溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

4- AAP试剂纯化方法

在用4-氨基安替比林(4-ＡＡＰ)萃取光度法测定挥发酚的过程中,空白试验值受4-ＡＡＰ试剂质量的影响较大。其主要纯化方法有氯仿纯化法及苯纯化法。氯仿提纯较简便,但有以下缺点:(1)氯仿萃取纯化4-ＡＡＰ过程较随意,各人所用萃取剂用量、萃取次数不定,每批萃取纯化后的空白...     

测定酚产生高空白的原因探讨

利用4－氨基安替比林萃取法测定不样中的挥发酚，其空白值很高且极不稳定，共萃取现象严重。文中利用氯仿作萃取剂，以控制4－氨基安替比林和铁氰化钾的使用量，降低共萃取现象带来的高空白值，提高萃取效率。     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

氯仿稀释法测定地表水中高含酚量

4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚，当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定，取得较满意结果，尤适用于应急监测。     

挥发酚测定方法的改进

对测定挥发酚的试剂4-氨基安替比林溶液进行萃取后，降低了空白试验，并对方法的准确度和精密度进行了验证，说明此方法可靠，在日常的样品监测中可行．     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

4-氨基安替比林的提纯试验——乙醇浸洗法

目前,对挥发酚的测定,国标选用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。但此法有一个难于解决的问题,那就是4-氨基安替比林试剂易氧化变质,不能久贮,否则空白吸收值较高影响测定的准确性。 4-氨基安替比林在空气中易吸潮,氧化变质。其氧化产物产生的色度严重干扰酚测定。 因此对不合格试剂或氧化变质试剂的纯制,使降低空白值,提高分析准确度是迫切需要解决的问题。     

4-氨基安替比林乙醇提纯法测定挥发酚

用乙醇提纯法提纯4-氨基安替比林比用活性炭脱色和氯仿萃取二法具有毒性小，操作简便，能满足测试要求．     

4-氨基安替比林的提纯和应用

由于目前市售的4-氨基安替比林纯度大多不够,导致全程序空白消光值远远大于0.10A,有时高达0.20以上,这对微量酚的分析很不利,也不合《环境监测分析方法》要求。对此有人曾提出用活性炭脱色提纯的方法精制4-氨基安替比林,但效果也不理想。经过实验,我们用氯仿对4-氨基安替比林进行萃取,除去杂质,并用《中国环境监测总站》配制的酚标准样进行保证分析,取得了令人满意的效果。     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

乙醇提纯4-氨基安替比林试剂

用4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法。测定水中挥发酚,由于4-AAP试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,且波动幅度大,从而影响测定结果的精确度和方法检测限。用苯清洗4-AAP苯毒性较大,对环境和操作人员均有影响。现使用乙醇提纯4-AAP晶体,取得了较好的效果。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨

为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林的纯度对空白值的影响进行分析,现对浓度为2.0%的4-氨基安替比林溶液加三氯甲烷萃取对空白值的影响进行探讨。     

酚的测定经验小结

在测定水样中挥发性酚时,操作步骤等符合分析方法要求,但实验却失败了这是我院第二研究所放化室第一次做酚标准样品实验时遇到的问题.究其原因:主要在于苯酚和4-氨基安替比林未经提纯所致.将苯酚精制,4-氨基安替比林提纯后,试剂空白值即可由原大于0.1吸光度(A)下降到小于0.07A,满足测定要求。     

4─氨基安替比林各种提纯方法的比较

对４─氨基安替比林氯仿萃取比色法测定水中的挥发酚，如何更好地降低空白值作了介绍，阐述了对显色剂不同的提纯方法，并对各种方法作了合理的分析、评价．找出了一种既能降低测定空白值，又不影响方法的灵敏度，并保证分析结果精密度和准确度的方法．     

4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的改进

挥发酚的测定一般采用4一氨基安替比林光度法[1]。酚浓度小于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林萃取光度法．大于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林直接光度法。在例行监测中，我们事先并不知道水样中酚浓度的高低、仅根据以往的经验判断，这种判断时常有失误。由于直接法和萃取法所取馏出液的体积不同．加试剂的量也不同．当显色后发现浓度不在所用方法的范围之内时．只得重取水样．预蒸馏后用另一种方法显色测定，费时费力。为此．我们对直接法进行了改进，使其与萃取法所取馏出液体积相同，加试剂的量也相同．显色后若颜色较深．即用直接法…     

4—氨基安替比林各种提纯方法的比较

对４－氨基安替比林氯仿萃取比色法测定水中的挥发酵，如何更好地降低空白值作了介绍，阐述了对显色剂不同的提纯方法，并对各种方法作了合理的分析、评价。找出了一种既能降低测定空白值，又不影响方法的灵敏度，并保证分析结果精密度和准确度的方法。     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡，汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所，６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时，因该试剂易潮解易氧化变质，产生安管比林红，使测定空白值偏高，波动大，影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...     

挥发酚测定中4—氨基安替比林提纯方法的比较

挥发酚测定中，常因４－氨基安替比林纯度不高而影响测定。对常用的三种方法进行了比较，以氯仿提纯质量最好。