红外测油仪所用四氯化碳的快速精制

四氯化碳的质量对红外测油仪测油至关重要,一般均要求对四氯化碳进行精制。精制的方法有活性炭吸附法和水浴蒸馏法。水浴蒸馏法较为繁琐,一般常用活性炭法。生产四氯化碳的厂家很多,经过多次对比分析测试,以天津市天大化工实验厂生产的四氯化碳较易快速精制,即在整瓶四氯化碳中加入约10g活性炭,放置24h,从精滤器中过滤,一般其空白值都能符合测定要求,没有四氯     

含酚废水测定中几个问题的探讨

含酚工业废水中的酚含量不尽相同,有时波动范围很大,并且其中常含有一些干扰测定的物质,需经预处理和蒸馏方式将其除去,整个分析过程时间较长,在样品较多或事故应急监测时,分析工作存在一定的难度。今就测定中的蒸馏方法和标准曲线扩展问题作一些探讨。1　蒸馏方法目前测定挥发性酚的蒸馏方法一般都采用《水和废水监测分析方法(3版)》中的规范方法,即取水样250ｍＬ于蒸馏瓶中,加入甲基橙指示剂2滴,用磷酸调节ｐＨ至4,再加100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液5ｍＬ进行蒸馏,整个蒸馏过程约需2 5ｈ。今采用简化蒸馏法,即取水样100ｍＬ,加入无酚水10ｍＬ,甲…     

氰化物测定预处理——抽气法

目前氰化物的测定预处理方法多为预蒸馏法,若采用抽气法代替预蒸馏法,方法简便,易掌握.笔者在前人基础上研究了在磷酸-EDTA存在下,采用抽气法代替预蒸馏法,利用金属离子与EDTA络合力比氰化物强的特点,使络     

还原蒸馏法分析硝基苯类化合物的探讨

由于还原偶氮比色法中锌渣、滤纸吸附对分析硝基苯类化合物有较大影响,文章采用还原后蒸馏的方法分析硝基苯类化合物,该法比滤纸过滤分析结果准确,精密性好,操作简单.     

如何提高红外法测定地面水中石油类的准确度

1 CCl4 质量 :测定水样前应对每瓶 CCl4 进行光谱扫描 ,吸光值不得超过 0 .0 3,将符合要求的 CCl4 重蒸馏或倒入大容器内混匀后再分装使用 ,以提高萃取率。 2空白用水的选择 :蒸馏水空白值较稳定 ,应选用蒸馏水进行全程序空白试验。3脱水剂 (无水 Na2 SO4 )的处理 :无水 Na2 SO     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

水质石油类／动植物油快速测定方法探讨

为满足应急监测对分析方法提出的快速、准确、及时的要求，对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法））（GB／T16488—1996）不适应应急监测需求的萃取、吸附2个预处理步骤进行了改进，为减少对臭氧层的破坏，用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂，均获得了比较满意的比对监测结果。     

酚的测定经验小结

在测定水样中挥发性酚时,操作步骤等符合分析方法要求,但实验却失败了这是我院第二研究所放化室第一次做酚标准样品实验时遇到的问题.究其原因:主要在于苯酚和4-氨基安替比林未经提纯所致.将苯酚精制,4-氨基安替比林提纯后,试剂空白值即可由原大于0.1吸光度(A)下降到小于0.07A,满足测定要求。     

废水中总氰化物测定的新方法

研究了用气提法测定废水中总氰化物的条件的方法.实验结果表明,与蒸馏法相比,气提法简便安全,分析结果的准确度和精密度能满足监测要求.     

地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除

采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

探讨了以简易的消化方法，蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。     

ICP—AES光谱法同时测定固体废物浸出液中的多种金属元素

采用翻转振荡方式以水为浸提剂浸提铜渣、尾矿渣、铬渣、铅渣、粉煤灰和电镀污泥试样，过滤后的浸提液经DDTC/CCl4体系萃取富集后，用ICP-AES法同时测定了Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Fe、Mn、Co和V等多种金属元素，方法具有较好的精密度和准确度，宜于推广应用。     

挥发酚测定中4—氨基安替比林提纯方法的比较

挥发酚测定中，常因４－氨基安替比林纯度不高而影响测定。对常用的三种方法进行了比较，以氯仿提纯质量最好。     

造纸工业总排水及漂白废水中AOX监测方法的研究

运用TOX测定仪对造纸工业废水及漂白废水中AOX(可吸附有机卤素)测定;水样用硝酸调pH＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱连续吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.样品前处理比现行活性炭振荡吸附法样品及试剂用量少、快速、重现性好.方法测定浓度下限为3.73μg/L.     

紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

4-氨基安替比林的提纯和应用

由于目前市售的4-氨基安替比林纯度大多不够,导致全程序空白消光值远远大于0.10A,有时高达0.20以上,这对微量酚的分析很不利,也不合《环境监测分析方法》要求。对此有人曾提出用活性炭脱色提纯的方法精制4-氨基安替比林,但效果也不理想。经过实验,我们用氯仿对4-氨基安替比林进行萃取,除去杂质,并用《中国环境监测总站》配制的酚标准样进行保证分析,取得了令人满意的效果。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

关于挥发酚测定中有关问题的探讨

本文对在挥发酚测定中，通过提纯显色剂纯度及控制去离子水的电导率，以达到降低测定空白值的目的，提出了较新的见解。