一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

含油废水中氰化物测定方法的改进

工业废水中氰化物大于10mg/L时,一般采用预蒸馏后,以试银灵(DABR)为指示剂,用AgNO_3滴定。但我们在实际监测中发现,终点由黄色变成浅砖红色,难以准确判断终点,灵敏度不高,影响分析结果的准确性;同时在预蒸馏过程中易释放出KCN,影响环境危害健康。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

废水中总氰化物测定的新方法

研究了用气提法测定废水中总氰化物的条件的方法.实验结果表明,与蒸馏法相比,气提法简便安全,分析结果的准确度和精密度能满足监测要求.     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

土壤中总氰化物分析方法的研究

通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择,证明在硫酸介质中蒸馏,用氢氧化钠为吸收液,异烟酸吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化物的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

测定硫化物样品预处理方法的改进

测定硫化物样品预处理方法的改进台明青（河南南阳市环境监测站，南阳４７３０６０）本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理，操作条件控制如下：采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存，蒸馏时要充分摇匀样品，视其浓度高低取适量样品用水稀释至２００ｍ...     

蒸馏体积100ml测定水中氰化物探讨

实验表明，水中氰化物测定，蒸馏体积１００ｍｌ即能达到环境监测技术要求，与标准方法规定蒸馏体积２００ｍｌ相比，可提高工效、节约用电和节省试剂。     

多元配合物胶束增溶光度法测定微量氰化物

根据CN-对丁二酮肟-Ni-OP-10体系的增色作用,建立了一种测定微量氰化物的新方法.该方法操作简便,选择性好,不需要蒸馏和萃取.CN-量在0～5μg/25ml内符合比尔定律,用于环境水中氰化物的测定,结果满意.     

土壤中氰化物的快速测定——以江苏镇江电镀园区土壤监测为例

以电镀园区为例,利用流动注射仪对园区土壤中的氰化物进行了快速测定,并与传统分光光度法进行了比对.结果表明：流动注射法中准确度和精密度均满足监测要求;pH为3.8、蒸馏温度为125℃是氰化物测定的最佳实验条件;流动注射法和传统方法测试的结果相对标准偏差（RSD）均小于8％.该法具有分析速度快、稳定性好等特点,适用于大批量土壤样品测定.     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

用无水乙醇作溶剂测定水和废水中的氰化物

本文用乙醇代替二甲基甲酰胺作溶剂溶解吡唑酮，在ｐＨ７０的溶液中比色定量测定氰化物。氰化物在０～１μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。在６３０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝８０×１０４。６次标准曲线相关系数为０９９９６～０９９９９２。若按取样２５０ｍｌ蒸馏测定，方法的检测下限为００００６ｍｇ／Ｌ。平均回收率９５３％，相对标准偏差为０８～６０％。其显色反应的选择性、稳定性、重现性均较好。显色液较稳定、易保存、无毒性。     

分段流动分析法测定水中总氰化物

水样预蒸馏后,经分段流动分析仪自动进样器进入分析模块对水中的总氰化物进行分析。通过试验,确定了最佳测定参数,方法检测限为0 002mg/L,对高低两个不同浓度的标准样品分析,测定值均在其保证值范围内,相对标准差<2 %,准确度和精密度均较好。循环周期约70s,每小时可测定50个样品,分析速度快,尤适于大批量样品的测定。     

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探岳平（海南省环境监测中心站，海口５７０００３）橡胶初加工废水具有较强的皂化作用，如将水样直接进行蒸馏，会产生大量泡沫溢出使蒸馏无法进行。处理方法：在２５０ｍｌ水样中加人２ｍｌ异戊醇，即可消除预蒸馏过程中的废水泡沫...     

胶束增敏光度法测定微量氰化物的研究

根据CN^-对丁二酮肟-Ni-曲通X-100体系的增色作用，建立了一种测定微量氰化物的新方法。方法选择性好，操作简便，不需要蒸馏和萃取。CN-含量在0-0．32mg／L内符合比耳定律，用于环境水中氰化物的测定，结果满意。     

清洁水中氰化物分析方法探讨

清洁水中氰化物分析方法探讨耿荣华，陈卫玉（山西大同市环境科学研究所，０３７００６）实际测定中，发现直接法测定清洁水样与蒸馏法结果相近，既节约了试剂，又简便了操作步骤。１．主要仪器７２１型分光光度计；恒温水浴；５００ｍｌ全玻蒸馏瓶。２．试剂２．１磷酸－...     

示波极谱滴定法测定工业废水中的氰化物

在ｐＨ为１０３的氯化铵氨水底液中,使氰化物与Ｎｉ２＋离子形成稳定物〔Ｎｉ（ＣＮ）４〕２－络离子,过量的Ｎｉ２＋离子用标准ＥＤＴＡ溶液返滴,以Ｎｉ２＋离子在交流示波极谱图上的切口消失指示滴定终点,废水的色度、浊度等对测定不产生干扰,无须进行预蒸馏处理,操作简便,快速。方法的相对偏差小于１０％,变异系数小于０７％,水样的加标收率为９６～１０７％。     

应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物

在ｐＨ８０时,ＣＮ－与３甲基１苯基５吡唑啉酮、吡啶及氯胺Ｔ反应形成稳定的蓝色产物,最大吸收波长为６１７ｎｍ,表观摩尔吸收系数为１２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。实验了采用全差示光度法测定微量氰化物的条件。通过蒸馏富集,建立了改进的吡唑啉酮法测定氰化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０００１ｍｇＣＮ－／Ｌ,检测范围为０００１～０２５ｍｇＣＮ－／Ｌ,可应用于水和废水中微量氰化物的测定。     

水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

生活废水中悬浮物对挥发酚测定的影响及其消除

针对用4-氨基安替比林直接光度法测定未经处理的生活污水中，预蒸馏后仍有悬浮物存在这一现象，进行了预处理后蒸馏和预蒸馏后用中速定量滤纸过滤的对比实验。结果证明预处理后蒸馏和预蒸馏后过滤均能达到消除悬浮物的目的。