橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探岳平（海南省环境监测中心站，海口５７０００３）橡胶初加工废水具有较强的皂化作用，如将水样直接进行蒸馏，会产生大量泡沫溢出使蒸馏无法进行。处理方法：在２５０ｍｌ水样中加人２ｍｌ异戊醇，即可消除预蒸馏过程中的废水泡沫...     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进姜军（江苏盐城市环境监测站，盐城２２４００２）苯胺测定的水样预蒸馏通常都是在蒸馏快结束前加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸至所需体积。本文改为２０ｍｌ水在蒸馏前先加入，一次蒸馏至馏出液为１００ｍｌ止。经对照试验，结果...     

硬脂酸在工业废水挥发酚测定中的应用

在测定造纸、印染、合成洗涤剂、制革等行业的工业废水挥发酚预蒸馏时,常因废水中富含表面活性剂,出现大量的泡沫而导致试验终止;在测定高浊度的工业污水（如酒糟废水、面筋废水等）挥发酚预蒸馏时,亦常出现强烈地迸溅而导致实验失败。我们在多年的分析测试工作中,经...     

用改进法测定漳州沿海典型海水养殖区的挥发酚

海水中挥发酚制备时，磷酸的添加量对检测结果的准确性会有较大影响。本文通过改进挥发酚的蒸馏方法进行测定，得出比较准确的结果。同时对漳州沿海典型海水养殖区的挥发酚进行了检测。结果显示，各养殖区挥发酚的含量均在0．006～0．013mg／L之间，超过了《海水水质标准》（GB3097—1997）的第二类海水水质标准。     

测定水中挥发酚的测量不确定度评定

分析了采用预蒸馏的4-氨基安替比林萃取光度法，测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源．通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．001mg／L．测量结果表示为（0．011±0．001）mg／L（=2）．     

挥发酚预蒸馏的简便操作

对测定挥发酚时的预蒸馏提出了简便操作方法。并对方法的准确度和精密度进行了验证。说明此方法准确，可靠，在日常的样品监测中可行。     

影响水中挥发酚测定的相关因素及注意事项

在测定水中的挥发酚时，影响分析结果的影响很多，如：测定方法的选择，样品预处理，4－氨基安替比林（4－AAP）处理等，操作不当均会给分析结果带来误差，文中从6个方面进行了探讨，对提高挥发酚测定的精密度和准确度提出了解决的办法。     

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响王俊荣（山东滨州地区环境监测站，滨州２５６６１４）改进后方法：量取５０ｍｌ水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调节至ｐＨ４（溶液呈橙红色），加入１．０ｍｌ１０％硫酸铜溶液，加数粒玻璃珠，再加２５ｍｌ无酚水，加热蒸馏至...     

固相萃取光度法测定食品中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱固相萃取测定食品中挥发酚的方法，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏分离出食品中的挥发酚，然后用4－氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱萃取，用乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法污染小，操作简便，便于样品批量处理，用于食品样品中挥发酚的测定，结果令人满意。     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进张向东，李峰（滨州地区环境保护监测站２５６６１４）苯胺类化合物的测定方法按文献［ｌ］操作。在实践中，我们对该法的预蒸馏处理进行了改进。对色泽较深，含酚量较高的水样，苯胺的测定均通过蒸馏处理，并规定在蒸出原水样的８０％体积后...     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

消泡剂硅油Ⅰ在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ⅰ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂、含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ⅰ０１０ｍＬ～１５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

消泡剂硅油I在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ｉ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂,含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ｉ０．１０ｍＬ－１．５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…     

挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收和显著性实验

1回收 :将三氯甲烷废液静置 ,分层 ,弃去水层 ,将三氯甲烷层放入蒸馏烧瓶 ,在通风橱内 ,放于电炉加热。保持电炉微热 ,加热蒸馏 ,弃去最初的几毫升馏出液 ,收集 61～ 63℃的馏分 ,待烧瓶内剩下 2 0～ 30毫升残液时 ,停止蒸馏。回收过程结束 ,得到经回收的三氯甲烷。2采用回收的和分析纯的两种三氯甲烷分别测定酚时 ,在酚的空白试验值和萃取吸光值上存在着显著性差异 ,故两种三氯甲烷不能混用 ;而校正吸光度之间不存在显著性差异 ,故当采用两种三氯甲烷分别测定时 ,对酚的校准曲线和酚的测定结果没有影响挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收…     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

火柴中总铬测定的前处理方法

火柴中总铬测定的前处理方法李华于卫东夏凯（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）经试验表明，火柴样品的前处理，以采用硫酸溶液浸泡、加热消解的方法比用硝酸的为好。其步骤：向样品锥形瓶中加１５ｍｏｌ／Ｌ（１／２Ｈ２ＳＯ４）溶液５０ｍｌ，浸泡３０ｍｉｎ...     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡，汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所，６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时，因该试剂易潮解易氧化变质，产生安管比林红，使测定空白值偏高，波动大，影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...