对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进张向东，李峰（滨州地区环境保护监测站２５６６１４）苯胺类化合物的测定方法按文献［ｌ］操作。在实践中，我们对该法的预蒸馏处理进行了改进。对色泽较深，含酚量较高的水样，苯胺的测定均通过蒸馏处理，并规定在蒸出原水样的８０％体积后...     

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探岳平（海南省环境监测中心站，海口５７０００３）橡胶初加工废水具有较强的皂化作用，如将水样直接进行蒸馏，会产生大量泡沫溢出使蒸馏无法进行。处理方法：在２５０ｍｌ水样中加人２ｍｌ异戊醇，即可消除预蒸馏过程中的废水泡沫...     

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响王俊荣（山东滨州地区环境监测站，滨州２５６６１４）改进后方法：量取５０ｍｌ水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调节至ｐＨ４（溶液呈橙红色），加入１．０ｍｌ１０％硫酸铜溶液，加数粒玻璃珠，再加２５ｍｌ无酚水，加热蒸馏至...     

Bi（Ⅱ）──APDC共沉淀富集脱脂棉分离FAAS测定水中痕量Pb、Cd

Ｂｉ（Ⅱ）──ＡＰＤＣ共沉淀富集脱脂棉分离ＦＡＡＳ测定水中痕量Ｐｂ、Ｃｄ王林涛，杨玲（云南玉溪地区环境监测站，６５３１００）取加热浓缩至２０ｍｌ的水样，加入Ｂｉ（Ⅱ）（１００μｇ／ｍｌ）３ｍｌ、ＡＰＤＣ３ｍｌ，ＮａＯＡＣＨＯＡＣ缓冲液２ｍｌ，调ｐＨ至...     

两点定位测定水样中的氟

两点定位测定水样中的氟王祥峰（山东德州市环境监测站，德州２５３０１３）分别取氟标准使用液（１０μｇＦ－／ｍｌ）１．００、２０．００ｍｌ，加入１０．００ｍｌ总离子强度调节液（１４２ｇ六次甲基四胺和８５ｇ硝酸钾，９．９７８ｇ钛铁试剂，加去离子水至１０００...     

快速确定BOD_5稀释度的方法

快速确定ＢＯＤ５稀释度的方法丁彩霄（浙江丽水地区环境监测站，丽水３２３０００）①用常温法快速测定ＣＯＤｃｒ：取２０ｍｌ混合均匀的水样于２５０ｍｌ锥形瓶中，准确加入１０００ｍｌ重铬酸钾标准液，缓缓加入３０ｍｌ硫酸—硫酸银溶液，轻摇使溶液混匀。反应１０...     

硅油Ⅱ在工业废水苯胺类测定中的应用

染料化工、农药、医药等工业废水常需测定苯胺类,这些工业废水成分复杂,往往含有表面活性剂,在分析预蒸馏时,有时会出现大量泡沫随蒸馏液溢出而导致蒸馏失败,测定无法进行。为此,用硅油Ⅱ作为消泡剂,进行了消泡试验。试验仪器、试剂及测定方法均按《水和废水监测分...     

蒸馏体积100ml测定水中氰化物探讨

实验表明，水中氰化物测定，蒸馏体积１００ｍｌ即能达到环境监测技术要求，与标准方法规定蒸馏体积２００ｍｌ相比，可提高工效、节约用电和节省试剂。     

生活废水中悬浮物对挥发酚测定的影响及其消除

针对用4-氨基安替比林直接光度法测定未经处理的生活污水中，预蒸馏后仍有悬浮物存在这一现象，进行了预处理后蒸馏和预蒸馏后用中速定量滤纸过滤的对比实验。结果证明预处理后蒸馏和预蒸馏后过滤均能达到消除悬浮物的目的。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的部分前处理问题

为了探究土壤中苯胺回收率测定偏低的难点,笔者针对《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》中前处理阶段的问题,在优化部分前处理条件的基础上,研究土壤吸附、内标加入的时机以及还原剂(五水合硫代硫酸钠)和氨水对苯胺回收率的影响。结果表明:土壤吸附是导致苯胺加标回收率偏低的重要因素,与空白加标相比,含有一定量有机质的砂质壤土基体加标回收率减少了42.05%~60.89%。内标在不同阶段加入会对苯胺回收率产生显著影响,主要是由前处理过程中的基体吸附和挥发损失导致。加入还原剂和氨水对空白加标的苯胺回收率无显著影响,但对于含有一定量有机质的砂质壤土,加入氨水后苯胺加标回收率增加了59.57%,具有显著影响。     

《稀释倍数法》测定色度稀释方法的改进

《稀释倍数法》测定色度稀释方法的改进殷海玲（浙江省鄞县环境监测站，鄞县３１５０４０）在比色管中加入５０ｍｌ光学纯水，用刻度吸管往管中滴加废水至刚好有色，记录废水用量，计算稀释比例，按此比例配制废水中间液。另取２～３支５０ｍｌ比色管，量入４０～５０ｍｌ...     

氰化物测定预处理——抽气法

目前氰化物的测定预处理方法多为预蒸馏法,若采用抽气法代替预蒸馏法,方法简便,易掌握.笔者在前人基础上研究了在磷酸-EDTA存在下,采用抽气法代替预蒸馏法,利用金属离子与EDTA络合力比氰化物强的特点,使络     

含酚废水测定中几个问题的探讨

含酚工业废水中的酚含量不尽相同,有时波动范围很大,并且其中常含有一些干扰测定的物质,需经预处理和蒸馏方式将其除去,整个分析过程时间较长,在样品较多或事故应急监测时,分析工作存在一定的难度。今就测定中的蒸馏方法和标准曲线扩展问题作一些探讨。1　蒸馏方法目前测定挥发性酚的蒸馏方法一般都采用《水和废水监测分析方法(3版)》中的规范方法,即取水样250ｍＬ于蒸馏瓶中,加入甲基橙指示剂2滴,用磷酸调节ｐＨ至4,再加100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液5ｍＬ进行蒸馏,整个蒸馏过程约需2 5ｈ。今采用简化蒸馏法,即取水样100ｍＬ,加入无酚水10ｍＬ,甲…     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

消泡剂硅油Ⅰ在工业废水氨氮测定中的应用

对色泽较深，含杂质量较高的废水加硅油Ⅰ以抑制测定中蒸馏产生的泡沫。结果表明，在２５０水样中加硅油Ｉ０．１０－１．２５ｍｌ，即可收到理想效果。硅油Ｉ性质稳定，不随水蒸汽蒸出，对测定无干扰。     

不同蒸馏预处理操作对水中挥发酚测定影响的探讨

通常水中挥发酚的测定,均通过蒸馏预处理,并规定在蒸出原水样的90％体积后,加入原水样的10％体积的无酚水;—继续蒸馏至获得与原水样体积相同的馏出液,再以容量法或光度法测定。此一操作较为繁杂,且由于在第一次蒸馏后,需间隔稍长时间,方可打开磨砂瓶塞,然后加水并进行第二次蒸馏,致使操作周期延长,不利于大批样品的分析。     

二氧化硫对大气中酚测定的干扰及干扰排除的研究

文章探讨了二氧化硫对大气(污染源和环境)中酚测定的干扰程度以及通过预蒸馏消除干扰，得到准确的测定结果。在实际大气样品测试中，测定结果的准确度和精密度都较高。     

清洁水中氰化物分析方法探讨

清洁水中氰化物分析方法探讨耿荣华，陈卫玉（山西大同市环境科学研究所，０３７００６）实际测定中，发现直接法测定清洁水样与蒸馏法结果相近，既节约了试剂，又简便了操作步骤。１．主要仪器７２１型分光光度计；恒温水浴；５００ｍｌ全玻蒸馏瓶。２．试剂２．１磷酸－...