固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

固体废物中氰化物的浸出特性研究

采用零顶空提取器,对固体废物中氰化物做浸出试验,浸出液用流动注射法测定,并探讨固体废物中影响氰化物浸出的因素。对浸提时间和浸提次数的试验考察可知,冲刷、溶解、吸附、解吸等多种机制作用于浸出的不同阶段。试验表明,当浸提时间为18 h、浸提次数为2次时能将氰化物基本浸提出来;固体废物经稳固化处理后可明显降低氰化物的浸出量,固体废物本身所含的吸附性组分可不同程度地降低氰化物的浸出量。     

土壤中总氰化物分析方法的研究

通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择,证明在硫酸介质中蒸馏,用氢氧化钠为吸收液,异烟酸吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化物的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

沧州市滨海盐碱区土壤盐渍化特征

分层采集不同时期沧州市滨海盐碱区的土样,采用流动分析仪测定各土样的总含盐量及主要盐分离子,分析土壤的盐渍化特征.结果表明:该地区为硫酸盐-氯化物型盐渍化土壤,土壤中氯化钠、氯化镁和氯化钙为氯化物的主要组成部分,硫酸盐类主要为硫酸钠、硫酸镁和硫酸钙.该地区不同采样时期间、不同地区间和不同土层间土壤盐渍化状态均存在极显著差异.除碳酸根+碳酸氢根外,钾离子、钠离子、镁离子、氯离子、钙离子、硅酸根离子和硫酸根离子均为表征该地区土壤盐渍化状态的主要盐分离子.     

采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨

采用间隔流动注射的方法对水质中的氰化物进行检测。通过选择合适的锌盐和关闭的紫外灯,将总氰模块应用于易释放氰化物的检测。结果表明,仪器测定的总氰和易释放氰化物的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。     

濮阳工业园区土壤重金属背景值及质量评价

为了研究濮阳工业园区土壤重金属背景值,采集了该园区及周边土壤46个样品,测定了土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cr、Cd和Ni的含量,并采用污染负荷指数法和潜在生态危害指数法对土壤质量进行了评价。结果表明:工业园区土壤中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni的背景值分别为36.2、118、49.2、40.6、0.125、15.3 mg/kg;Cu、Zn、Pb、Cd的含量高于河南省土壤重金属背景值;Pb为极强污染,Cu、Zn、Cd为中等污染,重金属污染程度从重到轻的排序为PbZnCuCd,表明濮阳工业园区土壤重金属具有轻微的潜在生态危害。     

土壤中活性铝的流动注射分析

研究了ECR-CTMAB体系测定土壤中活性铝的流动注射分析。结果表明,该方法具有快速、灵敏的特点,进样频率为60个样/时,检出限为0.05μg/ml。用不同提取液提取各地区土壤中活性铝并进行了测定。     

流动注射法测定水和废水中挥发酚

采用流动注射法在线测定水和废水中挥发酚,优化了仪器测试条件,试验了铁氰化钾缓冲液的稳定性.该方法在0 μg/L～200 μg/L线性关系良好,检出限为0.7 μg/L,精密度和准确度均能满足要求,而且分析速度快,试剂消耗量少,适用于大批量饮用水、地表水、生活和工业排放废水中挥发酚的测定.     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

优化LACHAT流动注射仪在线氰方法分析时间的探讨

对于反应复杂的项目,流动注射分析的单位分析时间较长,造成样品批量分析时间过长,效率低下.本文通过实践,介绍了在LACHAT QuckChem 8000流动注射仪上,优化在线总氰化物方法分析时间和提高分析效率的使用经验.     

连续流动分析在水质监测中的应用

连续流动分析技术具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单、通用性强、样品和试剂消耗量少等一系列优点。灵活运用连续流动分析技术可对大多数水性样品如水和废水、土壤(或固体废弃物)提取液、饮料等进行分析。本文中着重介绍了氨氮、硝酸盐氮/亚硝酸盐氮、挥发酚以及总氰化物等几个连续流动分析在水质监测中的应用实例。     

连续流动分光光度法测定空气和废气中的氰化氢

利用荷兰SKALAR公司的间隔流动分析仪,用连续流动注射分析技术,对空气和废气中的氰化氢进行实验研究.优化了实验条件,方法操作简便,氰化物的工作曲线线性关系良好,大大提高了检测效率,缩短了检测时间,同时具有精密度较好的特点.     

微波萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

建立了利用微波萃取和双ECD联用技术,对土壤中多氯联苯(PCB)的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。利用微波萃取可快速、准确、有效地测定土壤中PCB。     

Centrifugal study of zone of influence during air-sparging

Air sparging (AS) is one of the groundwater remediation techniques for remediating volatile organic compounds (VOCs) in saturated soil. However, in spite of the success of air sparging as a remediation technique for the cleanup of contaminated soils, to date, the fundamental mechanisms or the physics of air flow through porous media is not well understood. In this study, centrifugal modeling tests were performed to investigate air flow rates and the evolution of the zone of influence during the air sparging under various g-levels. The test results show that with the increase in sparging pressure the mass flow rate of the air sparging volume increases. The air mass flow rate increases linearly with the effective sparging pressure ratio, which is the difference between sparging pressure and hydrostatic pressure normalized with respect to the effective overburden pressure at the sparging point. Also the slope of mass flow rate with effective sparging pressure ratio increases with higher g-levels. This variation of the slope of mass flow rate of air sparging volume versus effective sparging pressure ratio, M, is linear with g-level confirming that the air flow through soil for a given effective sparging pressure ratio only depends on the g-level. The test results also show that with increasing sparging pressure, the zone of influence (ZOI), which consists of the width at the tip of the cone or lateral intrusion and the cone angle, will lead to an increase in both lateral intrusion and the cone angle. With a further increase in air injection pressure, the cone angle reaches a constant value while the lateral intrusion becomes the main contributor to the enlargement of the ZOI. However, beyond a certain value of effective sparging pressure ratio, there is no further enlargement of the ZOI.     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅,工作曲线线性关系良好,检出限为0.25 mg/kg,相对标准偏差＜3.5%,加标回收率为93.0%～105%.该方法简便快速,测定结果准确可靠.     

固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.999 5,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800 ℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。     

固相微萃取技术及其在环境监测中的应用

介绍了90年代初推出的一种新的样品前处理技术－固相微萃取技术。它与传统的萃取法相比具有分析周期短、简捷、灵敏度高，无须使用溶剂，适于现场监测等优点，目前已成功地用于各基质样品如：土壤、水、大气中环境污染物的分析。文章还对其基本原理、固相涂层、操作模式展开了讨论。经分析认为该技术有着广阔的推广和应用前景。