CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

准确称量和吸液操作中需注意的问题

理化检验中,经常要准确称量试剂和吸取溶液。称量和吸液的准确程度直接影响着测定结果。称量所用的砝码,其名义值与真实值之间存在着一定误差,在精密分析中可以使用砝码校正值来校正。但,在一般分析工作中通常不进行校正,用减量法称量时就需要注意这样的问题,即质量越大的砝码,其允差也越大。一般分析天平所配的二等或三等砝码,在称量中如要更换较大克组的砝码,而所称试     

COD测试废液中银汞的回收与回用

化学需氧量(COD)常用重铬酸钾回流法测定.在测定过程中,需加硫酸银,若将其测试废液任意排放,不仅会造成环境污染,而且也使大量的银、汞等贵金属白白流失.因此,COD废液中银、汞的回收与回用近年来已愈来愈引起人们的重视.一、COD测试废液的组成COD的测定是在50%沸硫酸介质中进行,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴.COD测试废液的化学组成可由其检验步骤估算,     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

电镀废水六价铬的价态变化规律探讨

实验部分 一、主要试剂 铬标准贮备液:溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的优级纯重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶户,加水稀释至标线,此液每毫升含50μg六价铬。 铬标准溶液:吸取20ml贮备液至100ml容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含1.00μg六价铬。临用前配制 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰地肼于1000ml95％乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。 二、方法与步骤:同《环境监测分析方法》。     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

移取溶液的两点经验

1在吸取足量溶液后 ,快速将液面调至刻度附近 ,迅速将器皿盖紧 ,然后取一事先已洗刷干净并已烘干的大小合适的三角瓶、碘量瓶或烧杯 ,利用其内壁调节液面至刻度 ;也可手持一张滤纸 ,将移液管或吸量管尖端轻触滤纸 (滤纸保持一斜面 ) ,利用滤纸的吸水能力调节液面至刻度 ,也很方便 ,这样还有一个好处是可将外管沾附的多余液滴拭去。2在 CODCr的测定中 ,加入重铬酸钾溶液时 ,可在溶液将流尽时使移液管或吸量管离开器皿内壁 ,至再无溶液自然流出时 ,不必等待 ,残液可选择吹入或弃掉 (但操作方法一定要统一 )。对每个样品来说 ,如此操作后 ,实…     

COD_(Mn)二次取样体积的确定

标准分析方法中规定,锰法测定COD,所取水样体积,应使最终回滴过量的草酸钠标准溶液所消耗的高锰酸钾溶液的体积(以下简称耗量)在4～6ml之间。由于其范围较窄,在实际工作中,特别是对于污染较严重的地面水,要达到这一要求往往需要多次反复。在第一次耗量超出范围后,一般凭经验估计第二次取样体积。这种估计存在着较大的盲目性,可能还会超出范围,以致再行三次、四次取样,既费时,又耗试剂。为此,本文总结出COD_(Mn)二次取样体积的经验公式,据此二次取样一般都能成功。     

试论库仑滴定法测定废水中COD的可行性

化学耗氧量(COD) 目前主要采用重铬酸钾化学法进行测定.此法比较稳定,但很费时,滴定误差大,试剂用量大.库仑滴定法虽然具有操作简便,快速、回流时间短,试剂用量少,并简化了硫酸亚铁铵标准溶液配制和经常标定的手续等优点,但因此法受仪器测量范围的限制,存在着高含量COD废水的取样量难于确定在仪器的最佳量值范围内(25～80mg/l),超出此范围则误差就较大,造成分析数据有些偏低等问题.因此,目前此法尚未得到广泛的应用.     

高锰酸钾法测定地表水COD的改进

现行高锰酸钾法测定地表水(或污染较轻的生活污水、饮用水等)化学需氧量是在酸性(或碱性)条件下,取均匀水样,加入KMnO_4溶液,在沸水浴中加热30分钟。剩余的KMnO_4用过量的草酸钠标准溶液还原,再以KMnO_4标准溶液回滴过量的草酸钠。应用这种方法,我们在89年8月初测定建昌县老岭河水样的COD_(Mn)值为1.11(三次平均结果)。     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

恒湿法测定空气中总悬浮微粒(TSP)

一、前言 颗粒物是大气环境中主要污染物之一。我国已将TSP监测规定为大气环境监测的必测项目。测定TSP的方法为滤膜采样——重量法。该法是以微孔玻璃纤维滤膜为捕集TSP的介质,由于滤膜和颗粒物具有不同程度的吸湿性,在样品采集、存放和称量过程中,其重量不可避免地随环境相对湿度的变化而改变,这种变化在空白滤膜与样品膜重量差不是很大时尤为显著。因环境相对湿度的变化所引起的称量误差是普通实验室难以克服的。所以本文提出了采用恒湿法测定TSP。即:选用43％(V/V)的硫酸溶液作为调湿剂,置于密封的调湿恒湿箱中,将空白滤膜及样品膜在采样前后分别在相对湿度为50±2％的恒湿箱中平衡24     

地表水中低浓度COD测定仪

重铬酸钾容量滴定法是测定COD的标准方法,该方法明确指出用“0 25mol/L重铬酸钾溶液测定水样>50mg/LCOD值;用0 025mol/L重铬酸钾溶液测定5mg/L～50mg/LCOD值,但准确度较差”,其准确度差的原因是用肉眼很难判断其滴定终点。在GB38382002《地表水环境质量标准》中,规定从Ⅰ类地表水到Ⅴ类地表水COD的标准限值为15mg/L～40mg/L;因此,如何测准水样低浓度COD,就成了一个必须解决的问题。提高容量法的终点分辨率,常用电位滴定法代替目视终点。电位滴定法要将电极系统浸入试液从而要不断清洗电极;所用参比电极,若不作特殊处理,会慢慢…     

重铬酸钾测定COD稀释与未稀释方法探讨

化学需氧量COD在强酸性溶液中加热,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样,用稀释与未稀释方法作对比测定.通过比对,测定结果均没有显著性差异.     

亚硫酸钠标准溶液的快速标定

亚硫酸钠标准溶液的标定是测定大气中二氧化硫的一个重要步骤,通常先在酸性条件下,用碘酸钾标准溶液定量析出碘分子,从而标定出硫代硫酸钠溶液的浓度。然后待标亚硫酸钠溶液与碘定量反应,过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液标定出其浓度。这种方法虽能得到较理想的结果,...     

无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…     

烟尘监测中应注意滤筒的质量控制

在烟尘监测中,采用玻璃纤维滤筒收集烟尘,实验室进行滤筒称量时,受实验室环境湿度、冷却时间、烘干时间等因素的影响,对监测结果有显著的影响,且呈现正误差。引入标准空白滤筒的恒重控制分析称量过程,可以消除这些因素引起的误差,提高烟尘监测分析质量。