酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮试剂的配制和校准曲线的制备

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的注意事项已有资料介绍〔１,２〕,在实际操作中,除氯离子干扰及其消除外,试剂的配制和校准曲线的制备,对保证测定结果的准确性亦十分重要。１酚二磺酸试剂的配制资料介绍［３］可用浓硫酸或浓硫酸和发烟硫酸来制备。今对这两种不同方法制...     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

水中硝酸盐氮的2种测定方法比较

对水中硝酸盐氮的2种测定方法进行了比较.结果表明,用离子选择电极法测定水中硝酸盐氮,准确度、精密度、抗干扰性均高于酚二磺酸分光光度法.所测结果经统计学处理,2种方法无显著性差异.离子选择电极法回收率为97.0%～102.0%.除氯离子、亚硝酸根离子外,不出现其它具有干扰意义水平的离子.     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

CODCr测定方法探讨

对经典测定水样ＣＯＤＣｒ的方法进行了改进,以硫酸银－硫酸铜作催化剂代替单独作用硫酸银,用适量硝酸银、硝酸铋代替硫酸汞消除氯离子的干扰,适当提高了消解用硫酸浓度,缩短回流时间。     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

用外加指示剂标定低浓度高锰酸钾溶液

以邻菲罗啉－Ｆｅ＾２＋为指示剂，在酸性法测定高锰酸盐指数中，用为标定高锰酸钾标准溶液和测定水样时显示滴定终点，使所得结果更为确切。     

高锰酸钾对油田污水氯化物测定的预处理

随着石油开采、炼制及其污水处理工艺的不断改进 ,油田污水中含有各种成分复杂的添加剂 ,严重干扰水样测定。针对某些油田污水氯化物分析过程中出现的问题 ,根据高锰酸钾在碱性条件下不能氧化水中氯离子的原理 ,选择用碱性高锰酸钾氧化法进行前处理 ,可有效解决其干扰问题。采用《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中硝酸银滴定法直接测定某些油田污水中氯化物时 ,会出现如下现象 :在用硝酸银溶液滴定水样时 ,开始滴入硝酸银数滴 ,溶液便出现砖红色 ,停止滴定后 ,砖红色逐渐转黄 ,难以判断终点。初步判断为有机或无机还原性物质的干扰 ,用氢…     

从CODcr测定废液中回收硫酸银

用重铬酸钾法测定水样化学需氧量需加入硫酸银作催化剂,滴定后每个样品约有0.4克硫酸银随废水排入环境,可溶性银盐排入环境可造成环境的污染,且银是贵金属。因此,将COD_(Cr)实验废液中的硫酸银进行回收处理,再生硫酸银是有意义的,本文探讨了硫酸银的回收方法及回用于实验的可行性。     

不同方法制备的校准曲线对酚二磺酸光度法测硝酸盐氮的影响

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮已列为我国的国家标准方法[1]，方法原理、适用范围、干扰及其消除，均有专门叙述[2]。普遍认为，此法除了酚二碳酸的制备方法、样品中共存离子对测定结果有影响外，核准曲线的制备方法对测定结果的影响也同样不可忽视。因此，在各种环境监测分析中，应选择何种方法制备校准曲线来达到满意的结果，针对这一问题，做了以下对比实验。1实验方法1．1试剂及仪器酚二磷酸（用发烟H2SO4配制）；硝酸盐标准溶液：浓度分别为0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．40mg／L（以硝酸盐氮计）；其它试剂及仪器同文献[…     

测定总硬度EDTA标准溶液配制的改进

水中总硬度测定时,为提高指示剂铬黑T的灵敏性,通常在缓冲溶液中加入EDTA二钠镁,当缺少该试剂时,可用一定量的EDTA二钠和硫酸镁来替代,但是,配制操作较繁杂.今提出在ED-TA标准溶液标定之前,将此两种试剂加入其中,然后再进行标定.按此方法,可省去反复调试操作,亦不必在缓冲液中加入指示剂,而影响滴定终点.……     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

水中化学需氧量的无汞盐快速测定

在C（H2SO4）=56％硫酸介质、重铬酸钾的氧化体系中，以钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂，可减少催化剂硫酸银的用量，消解15min即可测定水中化学需氧量,用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子，避免了汞盐的污染．工业废水加标回收率在97％～101％之间，有较好的准确度．     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

无汞盐快速法测定水和废水中的COD

在56％硫酸介质、重钾酸钾的化学氧化体系中,以少量的硫酸银作催化剂,使用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂、消解15分钟,测定水和废水中的COD。对于含氯离子水样则加1ml25％硝酸银溶液,使生成难以离解的氯化银沉淀,从而抑制氯离子干扰,代替毒性的硫酸汞,避免了汞盐对环境的污染     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

硫酸肼还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐的测定方法颇多,其中酚二磺酸法测定范围较宽,手续麻烦,掌握较难;镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐,再生镉柱过程中有汞的污染;离子色谱法的应用,适宜于清洁的水体,污染及含有机物的水体,前处理时间较长,但可同时测定其它多种阴离子;紫外法也适宜用于清洁的水体,否则,必须经过前处理,除去影响紫外测定的有机物质.