酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

不同方法制备的校准曲线对酚二磺酸光度法测硝酸盐氮的影响

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮已列为我国的国家标准方法[1]，方法原理、适用范围、干扰及其消除，均有专门叙述[2]。普遍认为，此法除了酚二碳酸的制备方法、样品中共存离子对测定结果有影响外，核准曲线的制备方法对测定结果的影响也同样不可忽视。因此，在各种环境监测分析中，应选择何种方法制备校准曲线来达到满意的结果，针对这一问题，做了以下对比实验。1实验方法1．1试剂及仪器酚二磷酸（用发烟H2SO4配制）；硝酸盐标准溶液：浓度分别为0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．40mg／L（以硝酸盐氮计）；其它试剂及仪器同文献[…     

用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

校准曲线提前出现拐点现象分析

在用酚二磺酸光度法绘制硝酸盐氮校准曲线和铬酸钡光度法绘制硫酸盐校准曲线时,发现在标准系列高浓度点经常出现不遵循比尔定律的现象。经反复查对,所用试剂、实验条件、操作步骤等均符合要求。在换用其他使用年限相对较短的同型号分光光度计,重新绘制同一标准系列校准...     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

高灵敏度光度法测定地表水中痕量硝酸盐氮

常用于测定硝酸盐氮的方法,有紫外光度法和基于把适当的有机试剂硝化或氧化成有色化合物的酚二磺酸法,二甲苯酚及其衍生物法,以及将NO_3~-还原成NO_2~-或NH_4~+的形式,再进行测定的光度法。但这些方法的灵敏度均不高。而较灵敏的方法,多是基于萃取NO_3~-与碱性染料,如次甲基蓝或结晶紫等所形成的离子缔合物。     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

用去离子水代替无酚水配制试剂测定水中挥发性酚

用去离子水代替无酚水配制试剂测定水中挥发性酚尚春林（淮河流域水环境监测中心，安徽蚌埠２３３００１）用深层地下水为水源生产的去离子水代替无酚水，①分别用去离子水和无酚水绘制标准曲线，相关系数分别为０．９９９９、０．９９９４。②取中、低浓度的两处淮河水样...     

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

酚二磺酸法测定水中NO_3~-时黄色化合物的稳定性试验

本文探讨了NO_3与酚二磺酸生成的硝基二磺酚在碱性溶液中形成的黄色化合物的最佳保存方法与最低稳定期限。经对多种方法保存的有色溶液进行吸光度测定表明,这种黄色化合物在密闭及避免阳光照晒情况下,至少可稳定三个月。     

地面水和含铜废水中硝酸盐氮的麝香草酚光度法

地面水和含铜废水中硝酸盐氮的麝香草酚光度法吴启文（湖南省资兴市环境监测站４２３４００）１前言水和废水中硝酸盐氮的测定方法较多［１－３］，作为标准分析方法有酚二磺酸光度法，镉柱还原法、此外，还有戴氏合金还原法，紫外分光光度法，离子电极法，变色酸法，离子...     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

水质硝酸盐氮——酚二磺酸测定方法的探讨

在历年来的质控考核过程中,感到硝酸盐氮项目难度较大,结果不稳定。查阅新疆环境监测中心站有关方面的统计资料,显示亦然。为此,就硝酸盐氮——酚二磺酸测定法作了一些相关性考察研究,略有收获。     

纳氏试剂配制小经验

水中的氨氮测定,常用纳氏试剂比色法,个别同志在纳氏试剂配制过程中,因操作不当,所配纳氏试剂无效而报废。其主要原因是控制二氯化汞的溶解温度、     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

在环境监测分析中 ,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度 ,一般常用EDTA滴定法 ( GB7477— 87) ,该法虽具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点 ,但就其某些具体操作而言 ,尚有待进一步完善。为此 ,特在日常例行监测实践中 ,对具体操作中的有些问题留心探索 ,并进行对比试验 ,得出了较为可靠的分析结果。1　试剂与仪器试剂配制均按文献 [1]进行 ,其中氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合 EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制 :预先将碳酸钙在 15 0℃干燥 2 h,称取 1.0 0 1g置 5 0 0 ml锥形瓶中 ,…     

纳氏试剂配制方法的探讨

改进了两种配制纳氏试剂的方法，它可避免不同批配制的纳氏试剂，在其灵敏度、试剂空白、校准曲线斜率间的差异，节省了试剂，并使灵敏度略有提高。