校准曲线提前出现拐点现象分析

在用酚二磺酸光度法绘制硝酸盐氮校准曲线和铬酸钡光度法绘制硫酸盐校准曲线时,发现在标准系列高浓度点经常出现不遵循比尔定律的现象。经反复查对,所用试剂、实验条件、操作步骤等均符合要求。在换用其他使用年限相对较短的同型号分光光度计,重新绘制同一标准系列校准...     

水中硝酸盐测定的几点经验

酚二碘酸光度法测定水中硝酸盐氮，将绘制校准曲一的方法与样品测定的操作步骤完全一致可降低分析误差。保证硝酸起因 无水条件下与酚二碘酸反应是样品分析的关键。     

也谈测定硝酸盐氮的体会

阅读《中国环境监测》1986年第一期“测定硝酸盐氮的体会”一文,笔者有不同看法。 1.在体会一文中,作者就酚二磺酸比色法测定硝酸盐氮提出了三种绘制工作曲线的方法,并指出第一种方法与第二、三种方法比较,由回归曲线1查得的结果是可疑的。对此,笔者在分析中用第一、二种方法分别进行了测定 (1)第一种方法:按照《环境监测标准分析方法》中的分析步骤绘制工作曲线,得曲线1(见表1)回归方程为Y=0.424X-0.0044。     

不同方法制备的校准曲线对酚二磺酸光度法测硝酸盐氮的影响

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮已列为我国的国家标准方法[1]，方法原理、适用范围、干扰及其消除，均有专门叙述[2]。普遍认为，此法除了酚二碳酸的制备方法、样品中共存离子对测定结果有影响外，核准曲线的制备方法对测定结果的影响也同样不可忽视。因此，在各种环境监测分析中，应选择何种方法制备校准曲线来达到满意的结果，针对这一问题，做了以下对比实验。1实验方法1．1试剂及仪器酚二磷酸（用发烟H2SO4配制）；硝酸盐标准溶液：浓度分别为0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．40mg／L（以硝酸盐氮计）；其它试剂及仪器同文献[…     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮试剂的配制和校准曲线的制备

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的注意事项已有资料介绍〔１,２〕,在实际操作中,除氯离子干扰及其消除外,试剂的配制和校准曲线的制备,对保证测定结果的准确性亦十分重要。１酚二磺酸试剂的配制资料介绍［３］可用浓硫酸或浓硫酸和发烟硫酸来制备。今对这两种不同方法制...     

地面水和含铜废水中硝酸盐氮的麝香草酚光度法

地面水和含铜废水中硝酸盐氮的麝香草酚光度法吴启文（湖南省资兴市环境监测站４２３４００）１前言水和废水中硝酸盐氮的测定方法较多［１－３］，作为标准分析方法有酚二磺酸光度法，镉柱还原法、此外，还有戴氏合金还原法，紫外分光光度法，离子电极法，变色酸法，离子...     

测定水中硝酸盐氮方法的探讨

作者经过多年对水中硝酸盐氮的分析测试发现，将标准方法中硝酸盐贮备乙浓度稀释为0.01％mg/mL，酚二磺酚改为加入1mL，可防止比色样品测试中系统误差的出现。     

水中硝酸盐氮的2种测定方法比较

对水中硝酸盐氮的2种测定方法进行了比较.结果表明,用离子选择电极法测定水中硝酸盐氮,准确度、精密度、抗干扰性均高于酚二磺酸分光光度法.所测结果经统计学处理,2种方法无显著性差异.离子选择电极法回收率为97.0%～102.0%.除氯离子、亚硝酸根离子外,不出现其它具有干扰意义水平的离子.     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

酚二磺酸法测定硝酸盐氮有关问题的探讨

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮是《水和废水监测分析方法》(第三版)中的推荐方法,由于它的测定范围较宽,显色稳定而被采用;但是此方法的反应条件要求严格,较难控制,造成加标回收率不稳定。经过多年的试验摸索,发现对试验产生影响的因素有显色剂、硝化条件、干扰、取样量等。     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。