酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮试剂的配制和校准曲线的制备

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的注意事项已有资料介绍〔１,２〕,在实际操作中,除氯离子干扰及其消除外,试剂的配制和校准曲线的制备,对保证测定结果的准确性亦十分重要。１酚二磺酸试剂的配制资料介绍［３］可用浓硫酸或浓硫酸和发烟硫酸来制备。今对这两种不同方法制...     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

用分光光度法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的经典方法是碘量法（滴定法）[1]。本文采用一种新方法——分光光度比色法测定水中溶解氧,该法经实验验证是可行的。1方法原理水样中溶解氧加入硫酸锰后,在碱性条件下将低价态锰氧化成高价态锰,然后在酸性条件下高价锰又将碘负离子氧化析出橙黄色游离碘。反应过程为：依据以上化学反应用分光光度法测定I2的吸光值,即可求得水样中溶解氧值。2试剂和仪器硫酸标溶液、碱性碘化钾溶液、硫酸均同碘量法[1]。固体碘（GR）,碘化钾。721型分光光度计。3测定步骤3·1标准曲线的绘制称取12．700gI2和40gKI溶于1000ml蒸馏水中,…     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…     

也谈测定硝酸盐氮的体会

阅读《中国环境监测》1986年第一期“测定硝酸盐氮的体会”一文,笔者有不同看法。 1.在体会一文中,作者就酚二磺酸比色法测定硝酸盐氮提出了三种绘制工作曲线的方法,并指出第一种方法与第二、三种方法比较,由回归曲线1查得的结果是可疑的。对此,笔者在分析中用第一、二种方法分别进行了测定 (1)第一种方法:按照《环境监测标准分析方法》中的分析步骤绘制工作曲线,得曲线1(见表1)回归方程为Y=0.424X-0.0044。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

校准曲线提前出现拐点现象分析

在用酚二磺酸光度法绘制硝酸盐氮校准曲线和铬酸钡光度法绘制硫酸盐校准曲线时,发现在标准系列高浓度点经常出现不遵循比尔定律的现象。经反复查对,所用试剂、实验条件、操作步骤等均符合要求。在换用其他使用年限相对较短的同型号分光光度计,重新绘制同一标准系列校准...     

分光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前使用的方法为对硝基苯胺重氮盐比色法[1 ] ,但在工作中发现其生成的色调与该法的原理极不相符 ,标准系列、相关系数、曲线斜率均不够理想。今发现对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,应加以改进。1　试验1 1　仪器和试剂[1 ]1 2　分析步     

臭氧标准溶液稳定性实验

臭氧是现代城市主要污染物之一，是光化学烟雾的主要成分。开展空气中臭氧监测技术的研究，具有重要意义。硼酸碘化钾分光光度法测定空气中臭氧方法灵敏．简易可行[1]。但在文献［1］中对臭氧标准溶液的稳定性，只提到了标准贮备液（每毫升含240μg臭氧）贮于暗处可稳定一周．而在实际监测中需要更长的稳定时间．才有利于质量控制。为此．我们就臭氧标准贮备液、标准中间溶液．标准使用液的稳定性以及硼酸碘化钾溶液对试剂空白值的影响等作了进一步的研究。这对监测技术的发展将有一定的促进作用。l实验部分1．1仪器和试剂1．1．1仪器：10ml…     

水中硝酸盐测定的几点经验

酚二碘酸光度法测定水中硝酸盐氮，将绘制校准曲一的方法与样品测定的操作步骤完全一致可降低分析误差。保证硝酸起因 无水条件下与酚二碘酸反应是样品分析的关键。     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

地面水和含铜废水中硝酸盐氮的麝香草酚光度法

地面水和含铜废水中硝酸盐氮的麝香草酚光度法吴启文（湖南省资兴市环境监测站４２３４００）１前言水和废水中硝酸盐氮的测定方法较多［１－３］，作为标准分析方法有酚二磺酸光度法，镉柱还原法、此外，还有戴氏合金还原法，紫外分光光度法，离子电极法，变色酸法，离子...     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。     

水中硝酸盐氮的2种测定方法比较

对水中硝酸盐氮的2种测定方法进行了比较.结果表明,用离子选择电极法测定水中硝酸盐氮,准确度、精密度、抗干扰性均高于酚二磺酸分光光度法.所测结果经统计学处理,2种方法无显著性差异.离子选择电极法回收率为97.0%～102.0%.除氯离子、亚硝酸根离子外,不出现其它具有干扰意义水平的离子.