用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

亚硝酸钠标准贮备液的配备方法探讨

《水和废水监测分析方法》规定,因亚硝酸钠不稳定,配制标准贮备液后,必须进行标定。标定过程操作繁琐、工作量大,要求严格,稍有疏忽,必然产生误差。 我们在实际工作中发现,一般情况下,我们干旱地区亚硝酸钠是比较稳定的,经对各种文献研究并试验,结果表明,通过准确称量,严格配制,对保证试剂可以直接通过理论计算配备出合格的贮备液,用于实验操作。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

亚硝氨标准贮备液浓度确定方法的改进

采用亚硝酸钠标准试剂干燥后直接配制确定贮备液浓度,代替亚硝酸钠标准贮备液标定法,可省时、省力、减少标准液污染环节,并能满足环境监测分析质量要求.     

用高浓度苯酚贮备液省略标定过程的探讨

采用精确称量苯酚制高浓度贮备液，可省略标定过程，并能获得准确的分析结果。     

关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

通过实验证明使用低浓度的硫代硫酸的钠标液时，可用已配制标定好的硫代硫酸钠标准贮备液直接稀释使用，不需重新标定。此法切实可行，完全能满足样品分析的要求，既省时省力，又节约试剂，值得推广。     

亚硝酸盐荧光测定的研究

实验部分 一、试剂及仪器 亚硝酸盐的标准贮备液:浓度为100μg/ml(按NO_2~-量计)。精确称取亚硝酸钠0.150g(事先在110℃下烘过2小时)溶于蒸馏水中,并准确稀释至1000ml。     

磺胺-(L-组氨酸)分光光度法测定环境水体中亚硝酸盐氮

重氮偶合分光光度法是测定环境水体中亚硝酸盐氮的标准方法,但所用偶合试剂有较高的毒性,若实验人员在实验过程中出现失误,可能会对自身及环境造成一定的危害。为此以对氨基苯磺酰胺（即磺胺）为重氮试剂,以α-氨基β-咪唑基丙酸（即L-组氨酸）为偶合试剂,对环境水体中亚硝酸盐氮进行测定,可有效避免实验中有毒物质的使用,同时优化了实验条件。实验结果表明：该方法摩尔吸光系数为2.20×10⁴ L/（mol·cm）,线性范围为0~0.200 mg/L,检出限可达到0.002 mg/L,加标回收率为98.5%~101%,通过与《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》（GB 7493—1987）比对发现,该方法无显著性差异,且具有安全环保、操作简便、成本低廉、准确度高、灵敏度高等优点。该方法可用于环境监测中常见的地表水、地下水、海水、废水中亚硝酸盐氮的测定。     

两点定位测定水样中的氟

两点定位测定水样中的氟王祥峰（山东德州市环境监测站，德州２５３０１３）分别取氟标准使用液（１０μｇＦ－／ｍｌ）１．００、２０．００ｍｌ，加入１０．００ｍｌ总离子强度调节液（１４２ｇ六次甲基四胺和８５ｇ硝酸钾，９．９７８ｇ钛铁试剂，加去离子水至１０００...     

亚硝酸盐氮标准中间液的保存期限

用国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐氮标准贮备液 ,配制成亚硝酸盐氮标准中间液(贮于棕色瓶中 ,在 2℃～ 5℃保存 ) ,每月用此标准中间液做一组校准曲线 ,逐月比较其斜率的变化 ,结果如表 1。从表 1可见 ,亚硝酸盐氮标准中间液保存期限可达半年。表 1　不同保存时间亚硝酸盐氮标准中间液的校准曲线绘制时间回归方程相关系数空白值2 0 0 0 -10 ｙ =0 0 0 17+ 0 0 669ｘ 0 99990 0 0 42 0 0 0 -11ｙ =0 0 0 18+ 0 0 660ｘ 0 99990 0 0 12 0 0 0 -12ｙ =0 0 0 0 7+ 0 0 680ｘ 0 99990 0 0 22 0 0 1-0 1ｙ =0 0 0 13 + 0 …     

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮薛念涛王惠勇（山东临沂市环境监测站，临沂２７６００１）Ｎ（１萘基）乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时，因Ｎ（１萘基）乙二胺配成溶液后稳定性变差，当色泽明显加深时即应弃去重配。往水样中加入固体试剂可克服此问题，且操...     

用分光光度法测定水中亚硝酸盐

1.实验部分仪器:用带有1.0cm石英皿的Varian674—S双光束分光光度计进行光谱测定.试剂:采用纯度为98.1%的对氨基苯琉基醋酸.其它药品都是分析纯的.标准亚硝酸盐溶液,1mg/ml.在250ml蒸馏水中,溶解0.3750g干燥亚硝酸钠,以制备贮备液.加人氢氧化用粉末以防止放出亚硝酸,加入1ml光谱纯氯仿以防止生长细菌.把此溶液冲稀用于绘制校准图.     

光度法测定水中三氯乙醛的改进

三氯乙醛是人工合成的有机化合物,主要用于农药、医药及其他有机合成工业。三氯乙醛对农业危害较大,我国曾发生过多次用含三氯乙醛的污水灌溉农田使农作物受害的污染事故。《水和废水监测分析方法（第３版）》（简称《方法》）中的光度分析法存在着灵敏度低,重视性较差等问题。经试验改进,解决了存在的问题,使测定更简单、准确。试验所用仪器与试剂以及样品预处理和测定步骤均按《方法》,其中试剂三氯乙醛标准贮备液浓度计算式应乘以０８９１２（水合三氯乙醛换算成三氯乙醛的系数）,显色剂的配制,二甲基甲酰胺由５ｍＬ改为１５ｍ…     

苯酚贮备液稳定性的探讨

测定了长时间保存的１．００００ｇ／Ｌ苯酚贮备液的浓度和标样。结果表明此浓度的苯酚贮备液可在３年内保持稳定。     

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进赵敏（深圳市宝安区环境保护局５１８１０１）根据《水和废水监测分析方法》，水中亚硝酸盐氮的测定采用Ｎ－（１－萘基）－乙二胺光度法，方法原理是：在磷酸介质中，ｐＨ＝１．８±０．３时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐...     

用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…     

臭氧标准溶液稳定性实验

臭氧是现代城市主要污染物之一，是光化学烟雾的主要成分。开展空气中臭氧监测技术的研究，具有重要意义。硼酸碘化钾分光光度法测定空气中臭氧方法灵敏．简易可行[1]。但在文献［1］中对臭氧标准溶液的稳定性，只提到了标准贮备液（每毫升含240μg臭氧）贮于暗处可稳定一周．而在实际监测中需要更长的稳定时间．才有利于质量控制。为此．我们就臭氧标准贮备液、标准中间溶液．标准使用液的稳定性以及硼酸碘化钾溶液对试剂空白值的影响等作了进一步的研究。这对监测技术的发展将有一定的促进作用。l实验部分1．1仪器和试剂1．1．1仪器：10ml…     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中NO_2~--N的几点经验

1准确称量配制的标准储备液不需标定 :用差减法准确称取 1 .2 32 1 g分析纯亚硝酸钠溶于1 5 0 ml水中 ,定容到 1 0 0 0 ml容量瓶中。该储备液中的 NO- 2 - N理论含量为 2 5 0 .0 6mg/L,经标定 ,三个平行样的 NO- 2 - N含量的平均值为2 5 0 .0 6mg/L,标准偏差为 0 .1 8,经 t检验     

关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

针对低浓度的硫代硫酸钠标准溶液不稳定，使用时需进行标定情况．经过长期实验，发现在一定条件下配制的较高浓度的硫代硫酸钠标准贮存液，如果保存妥当可解决其存放期问题。     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…