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相似文献
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1.
现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的  相似文献   

2.
纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1 校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1 两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一y=00078x 000309993方法二y=00076x-0004099992 检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007mg/L,方法二为0044mg/L。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…  相似文献   

3.
酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮已列为我国的国家标准方法[1],方法原理、适用范围、干扰及其消除,均有专门叙述[2]。普遍认为,此法除了酚二碳酸的制备方法、样品中共存离子对测定结果有影响外,核准曲线的制备方法对测定结果的影响也同样不可忽视。因此,在各种环境监测分析中,应选择何种方法制备校准曲线来达到满意的结果,针对这一问题,做了以下对比实验。1实验方法1.1试剂及仪器酚二磷酸(用发烟H2SO4配制);硝酸盐标准溶液:浓度分别为0.10,0.20,0.40,0.80,1.00,1.40mg/L(以硝酸盐氮计);其它试剂及仪器同文献[…  相似文献   

4.
水中硝酸盐测定的几点经验   总被引:1,自引:0,他引:1  
酚二碘酸光度法测定水中硝酸盐氮,将绘制校准曲一的方法与样品测定的操作步骤完全一致可降低分析误差。保证硝酸起因 无水条件下与酚二碘酸反应是样品分析的关键。  相似文献   

5.
为提高环境监测工作的规范化程度,保证工作质量,2007年3月12日,国家环保总局批准并发布了7项国家水环境污染物监测方法标准,新标准自2007年5月1日起实施。此次新发布的标准包括《水质汞的测定冷原子荧光法》《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法》《水质氯化物的测定硝酸汞滴定法》《水质锰的测定甲醛肟分光光度法》《水质铁的测定邻菲哕啉分光光度法》《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法》等。这些监测方法标准主要是为满足实施《地表水环境质量标准》的需要而制定。  相似文献   

6.
水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10  相似文献   

7.
1.关于绘制工作曲线:我们曾分三种情况进行: (1)根据美国水和废水标准检验法13版所规定的手续进行,准确吸取50毫升硝酸盐氮标准贮备液(1ml:100ngNO_3—N)置于瓷蒸发皿中,在水浴中蒸干,加入2毫升酚二磺酸,用玻棒研磨5分钟,然后静置20分钟后,加入少量水移至500毫升容量瓶中,稀释至标线(此液1ml:10IxgNO_3—N)。分别吸取此液0.00~9.0pg的溶液注入50毫升容量瓶中,加入3毫升浓氨水,稀释到标线、摇  相似文献   

8.
酚二磺酸法测定硝酸盐氮有关问题的探讨   总被引:3,自引:0,他引:3  
酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮是《水和废水监测分析方法》(第三版)中的推荐方法,由于它的测定范围较宽,显色稳定而被采用;但是此方法的反应条件要求严格,较难控制,造成加标回收率不稳定。经过多年的试验摸索,发现对试验产生影响的因素有显色剂、硝化条件、干扰、取样量等。  相似文献   

9.
再生镉柱用于水中NO^—3—N的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
水中硝酸盐氮的测定方法较多,其中镉柱还原法具有还原效率高、抗干扰能力强等特点、被广泛应用于环境监测中硝酸盐氮的测定。镉柱在硝酸盐氮测定中,使用一段时间后,还原能力下降需要更换新柱。今对其进行再生处理,取得较好效果。1再生方法将镉粒倒入烧杯中用2mol...  相似文献   

10.
《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实  相似文献   

11.
《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3~--N)/A_(NO_2~--N) 式中A_(NO_3~-/N)和A_(NO_2~--N)分别为相同浓度的NO_3~--N和NO_2~--N标准溶液(其中NO_3~--N溶液通过还原柱)的吸光度。  相似文献   

12.
在用酚二磺酸光度法绘制硝酸盐氮校准曲线和铬酸钡光度法绘制硫酸盐校准曲线时,发现在标准系列高浓度点经常出现不遵循比尔定律的现象。经反复查对,所用试剂、实验条件、操作步骤等均符合要求。在换用其他使用年限相对较短的同型号分光光度计,重新绘制同一标准系列校准...  相似文献   

13.
采用N-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μg亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。GB7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μg亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。  按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μg亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃~4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μg亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…  相似文献   

14.
《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0nm与 2 75nm处测定吸光值 ,按式A =A2 2 0 - 2A2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1 空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5mL ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1 空白测定值 (A0 =A0 2 2 0 - 2A0 2 75)A x s空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…  相似文献   

15.
一、使用目的 在环境监测系统中,质控图是较常用的质控方式,质控图的绘制是一次非常繁琐的工作,应用微机绘质控图既简便又提高了工作效率。 本程序主要通过DATA语句输三种质控图的基础数据,包括: (一)空白实验数据:20对 (二)加标回收率实验数据:20个 (三)控制样实验数据:20对  相似文献   

16.
按照国标方法《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》HJ586-2010绘制游离氯标准曲线时存在曲线的相关系数经常0.999,无法达到国标要求(标准曲线回归方程相关系数应0.999)的问题。通过研究化学反应过程中的影响因素并优化实验条件,使标准曲线的相关系数达到了国标要求,准确性也符合方法要求。  相似文献   

17.
尊敬的作者:为进一步推动环境监测转型发展,提升期刊的学术水平和论文质量,更好地发挥环境监测技术的引领作用,《中国环境监测》编辑部决定开展优秀论文年度评选活动,现将有关事项通知如下:一、评选范围发表在《中国环境监测》的原创性学术论文。二、评选比例不超过本年度《中国环境监测》刊载论文总数的10%。三、评选标准(1)具有学术创新性和专业实用性,获重大基金或国家专项经费资助,探讨环境监测技术中的重  相似文献   

18.
环境监测工作强调"全程序质量控制",即采样、分析、数据处理、监测结果的综合分析及报告的审核和发出等各环节的全面质量管理过程。在具体监测分析过程中,有许多监测分析项目的方法都需要绘制校准曲线,凡是应用校准曲线的分析方法都是在样品测得响应值后,从校准曲线上查得其浓度或含量。因此,绘制准确的校准曲线直接影响到样品分析结果的准确与否,同时校难曲线也确定了方法的测定范围。在日常工作中,监测分析人员常用的是计算器。用CASI0fX-3600P计算器来计算、检验、合并校准曲线,这是我们在多年监测工作中总结出来的较为简单…  相似文献   

19.
《环境监测分析方法》规定以碱片法测定硫酸盐化速率时,选用了硫酸钡称重法或硫酸钡比浊法。前者操作繁琐,测定周期较长,含量较低时,称量误差偏大。后者则操作要求严格,有较多的因素影响校准曲线的线性和测定的精密度。 我们采取《降水化学成分监测方法(试行)》中硫酸盐的测定方法,免去二苯碳酰二肼显色,由反应生成的黄色铬酸根离子直接进行比色,并对操作步骤作了一些改动,以适合碱片法测定硫酸盐化速率,取得较满意的结果。  相似文献   

20.
地表水中阴离子表面活性剂测定方法的改进   总被引:3,自引:0,他引:3  
结合工作实际,对校淮曲线绘制方法和有机溶剂用量进行了减半改进,不但分析结果符合环境监测质量要求,还降低了分析成本,减少了环境污染。  相似文献   

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