酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

磷钼蓝法测定废水中总磷校准曲线制备的简化

《环境水质监测质量保证手册》中规定了校准曲线的绘制要求,即绘制校准曲线时,应对标准溶液进行与样品完全相同的分析处理,包括样品的前处理操作,这是为了避免在前处理时的沾污和损失所产生的误差以及加入试剂对测定的干扰。只有经过充分的验证,确认省略某些操作对校准曲...     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略     

校准曲线斜率总体均值的应用

对时间跨度长且处于受控条件下的校准曲线(至少20条)经数据处理和统计,其斜率总体均值b与理论值b0相等,部分通不过检验的项目其斜率总体均值b与特定情况下(本站几年来的测试条件)该项目的理论值相等。在日常监测工作中应用斜率总体均值b对应的校准曲线代替随时制作的校准曲线用于计算校样及样品的浓度,不但可以避免标准溶液贮备液不准确引起的系统误差而提高监测结果的准确度,而且可以延长校准曲线的绘制周期而减轻工作量。校准曲线斜率总体均值的应用@李少艾$深圳市环境监测站!广东深圳518001@何龙$深圳市环境监测站!广东深圳518001…     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

利用校准曲线的斜率进行监测质量控制

环境监测是许多项目大都是采用分光光度法,利用校准曲线的回归方程计算其样品含量的,为了使监测结果更为准确,特对我站１９９１～１９９６年水质分析中各监测项目的回归方程进行统计分析,总结出各项目斜率的质量控制范围,并运用到实验室内监测质量控制中,收到了良好的效果。     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

校准曲线的运用

校准曲线的运用陈俊（江苏省滨海县环境监测站２２４５００）环境样品测定中，很多项目采用分光光度法分析。科学地运用校准曲线，有利于提高监测质量，节约分析操作时间和监测成本。结合工作实践，对校准曲线的运用作初步探讨。１斜率的稳定性及其运用根据斜率的稳定性，...     

不等精密度加权回归直线的计算及误差

不等精密度加权回归直线的计算及误差颜志明（江苏省扬州市环境监测中心站２２５００２）１引言环境监测中的校准曲线法，大家都比较了解。在建立校准曲线方程时，有个假设，即在整个校准曲线方程范围内分析结果是等精度的。而在实际监测分析过程中，存有分析结果的精度和...     

关于植物中氟化物测定结果的计算

针对植物中氟化物测定时由于绘制校准曲线的标准溶液体积与分析样品的定容体积不一样而引出的结果计算时的某些问题，提出了正确的计算方法和建议。     

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等）。至于何时用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若标液的某些前处理步骤省略后,     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

在痕量分析中对标准曲线进行相关回归分析的讨论

在绘制校准曲线时,由于测定所得系列坐标点不可能正好在一条直线上,各人凭自己的视觉进行绘制校准曲线的任意性就较大,以至最终将对未知样定量测定结果的准确度产生一定影响,因而有必要对校准曲线进行回归分析,再根据所得回归方程来计算测定结果。 在进行回归分析前还需先进行相关分析二者都首先牵涉到一个问题,即是否应把经空白校正后所得零坐标点包括在内呢?     

大气自动监测校准中气体流量对仪器示值误差的影响及控制

研究了大气自动监测系统中标准气、校准气以及零空气的流量大小引起仪器示值误差及时校准曲线质量的影响,提出了重点控制标气流量是减小仪器示值误差的关键,从而解决了低浓度校准点仪器示值偏低、误差大及校准曲线截距大的技术难点,提高了大气自动监测中多点校准质量和监测结果的准确性.     

硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物绘制校准曲线条件初探

笔者工作中使用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物时发现该校准曲线的绘制受到多种因素的影响,有时甚至达不到校准曲线的基本要求.为解决这一问题,选择在不同的试验条件下绘制校准曲线,以寻找到解决这一问题的方法.实验表明:增加硫氰酸汞-乙醇溶液量,可以增加本试验抗干扰能力,提高校准曲线的合格率;显色最佳时间是30~60min之间,把握好这两大主要因素可大大提高校准曲线的合格率.     

对环境监测中高浓度样品分析方法的探讨

在目前的环境监测分析方法中,采用校准曲线求出待测成分含量的方法相当多.各种方法的校准曲线都有一定的线性范围,只有在其直线范围内才能正确定量.环境样品与其它样品相比,一个显著的特点是其中特测成分的含量(浓度)波动较大,且不稳定,这不仅表现在不同点位采集的样品中,即使同一点位不同时段采集的样品也是如此.这种情况的存在给使用校准曲线定设环境样品中的待测成分带来了一定困难.另一方面,为了反映测定结果的准确度,     

地表水中总磷监测的质量控制

分析了地表水中总磷监测过程中的质量控制方法，着重讨论了空白实验，检测限的计算校准曲线的回归与检验，标准品的测定，空白实验的质量控制图等。     

环境空气中挥发性有机物监测技术细化研究

真空罐/气相色谱-质谱法是我国目前用于环境空气中挥发性有机物（VOCs）监测的主要方法。对该方法的采样前及采样环节的技术细节（包括流量控制器和过滤器的校准检查,采样罐的性能检查,样品的采集、运输及保存）,以及实验室分析环节的技术细节（包括色谱柱的选择,内标物的选择,湿度及气体稀释仪对分析结果的影响,标准曲线绘制方式和系统性能优劣的判断）进行讨论和分析。并针对以上技术细节提出解决方案和注意事项,以期为分析人员提供技术参考。