采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度

来自《测量不确定度表述导则》(GUM95)中的模型,是国际上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为我国环境监测实验室不确定度评定的经典方法。但是GUM方法采用的是bottom-up技术来进行不确定度评定,其步骤繁琐,容易造成遗漏或重复,且无法反映实验室长期质控状态。本文采用Top-down不确定度的评定方法一控制图法来评定本实验室质控样铅砷的不确定度,数据主要来自实验室内质控,通过AD统计法和绘制移动极差控制图,判断数据是否具有正态性和独立性,计算获得砷铅的不确定度。Top-down方法将测量不确定度评定与实验室质控工作紧密相连,对于环境监测领域不确定度的评定,它比GUM法更实用。     

PC-1500袖珍机在质量控制中的应用

目前,各地、州监测站的日常化验和考核的质量控制数据多由计算器来完成,这不仅速度慢,而且往往由于计算人员对数理统计规律及规则不十分清楚,造成算错或有效位数保留不符合规则,所以广泛使用PC-1500袖珍机会给我们的工作带来很大的方便,PC-1500机现已普及而且易学。现就我站处理质控数据的一组程序为例子,供大家参考。 一、程序 这组程序由五个小程序组成,每个程序都可单独输入机内使用,它们的功能如下: 1.求回归曲线的相关系数(R)、斜率(b)、截矩(a)、剩余标准偏差。 2.求空白实验的批内标准偏差(Swb),最低检出限(DL)。3.求均数-极差质控图中的控制样的浓度平均值、标准偏差、上、(下)警告限,上 (下)控制限。极差平均值、极差的上警告限和上控制限。     

方法标准验证实验数据中离群值的识别

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。     

水中溶解氧分析质量控制的实验设计

一、质控样品的制备 本实验设计采用20℃饱和溶解氧的蒸馏水作为质控样品。 用恒温曝气的方法制备20℃饱和溶解氧的蒸馏水。制备后,要经过检验合格,方可使用,大气压力为760.0 mmHg时,20℃的水中溶解氧的饱和浓度为9.20mg/l。不同的大气压力下,20℃的水中溶解氧的饱和浓度μ_o按式(1)计算:μ_o=9.20×(P-ρ)/(760-ρ)     

Excel加VBA在实验室内质量控制中的应用

针对《手册》各类质控图,应用Excel与VBA编制了一种科学严谨的人性化实验室质控图制作程序,通过程序创建和《手册》中的实例,向读者展示如何运用基于Excel内核的VBA编程方法来扩展Excel的功能,以实现质量控制中复杂的数据统计和图表的制作功能。     

质控工作中数据的统计处理

85年上海市环境监测中心对上海地区22个区、县环境监测站,及11个有关工业局监测站先后进行了二次质控考核,项目为水质重金属(六项:Cu、Zn、Pb、Cd、Ni及Cr总)及三氮(NO_3—N、NO_2—N,及凯氏氮)。这二次质控考核使上海地区各主要环境监测实验室分析技术的质量得以提高,可较确切地评价各实验室在考核项目测定报出数据的能力和质量。通过考核,看出合格率比84年有所提高。同时也发现一些实际的问题。     

水质监测的数据处理

贵刊1988年第5期刊登的“水质监测质控考核数据处理方法”(以下简称“方法”)一文,对我们的质控考核以及日常监测的数据处理有很大帮助,尤其是把计算公式变换后输入SHARP EL-5100S计算器,简便了计算过程更适用于多项目大批量数据的处理.     

浅谈污染源监测中的质量保证

一、实施污染源监测质量保证的组织系统;为了保证污染源监测质量保证工作的有力开展和正常进行,首先必须建立站长——质控员——分析组长——分析人员的组织系统(图1).质控员负责编制质控技术方案,制定质控指标,用标准样作为量值传递的追踪,分发质控样,审核测定结果;分析组长组织实施质控方案;分析人员负责样品采集测定,对结果进行处理和自我检验;站长负责质控方案评审,作技术把关,并对测试结果最终审核.     

大气环境自动监测系统中的全自动质量控制系统

大气环境自动监测系统(简称“自动站”)在实际工作中规定:值班员每天早八时,对各子站一次仪表的零值和标值进行检查.若发现误差超出允许范围,应立即派员去子站对仪表进行人工校准,别无其他办法.因此目前运行的所谓自动质控系统,实质上属于自动质量检查系统,仅有测量功能.本文介绍如何使该系统成为真正的自动控制系统,并以“零点” 自动校准程序作详细说明.一、质控系统中.气路的工作过程:如图1.1.采样:当仪表采样时,气路中的电磁     

质控档案在监测实验室分析质量保证中的作用

随着环境科学技术的发展和环境管理的需要,对环境监测数据的质量管理越来越受到重视.人们认识到,质量控制对从事环境样品分析的实验室来说是必不可少的.而建立监测实验室质控档案,则会对实验室的分析质量保证起到一定的促进作用.一、档案收集内容对实验室每位分析人员建立质控档案,档案收集以下内容:1.化验室分析人员基本情况;2.分析过程原始记录(包括数据处理过程);     

利用质控数据评定AFS法测定水中汞的测量不确定度

根据连续5天的质控数据,采用中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的《利用质控数据评定化学检测领域测量不确定度》方法来评定原子荧光光度仪(AFS)法测定水中汞的不确定度。经过计算评定,在95%概率下AFS法测定水中汞的扩展不确定度为0.82μg/L。与传统的A、B类不确定度进行对比,利用质控数据评定测量不确定度法更适用于操作过程复杂、不确定度分量难确定的化学分析及无标准品的情况。     

环境监测质量控制方法——质控图的应用

质量控制图是简便而有效的统计技术，用实例来说明环境监测质控图在监测实验室的应用，是监测实验室中易实施的室内和室间质控方法。     

紫外分光光度法测定洗毛废水中的羊毛脂含量

虽然羊毛脂构成的多元性及紫外、可见区无明显吸收峰的特点(图1),但我们参照含油废水测定方法,证明本法是可行的。 实验部分 一、仪器与试剂 (一)751G分光光度计 (二)UV—240紫外分光光度计; (三)脱芳烃石油醚:用装有粗孔微粒硅胶(内高50Cm)及上覆中性层析氧化铝(5—10Cm)的层析柱过滤由重蒸所得30℃—60℃沸程的石油醚制得。     

MATLAB加VB实现实验室质量控制图的绘制

阐述了质量控制图在实验室质量控制中的作用和存在的问题,提出应用Visual Basic的界面设计功能,以及MATLAB的计算和图形处理功能,通过在VB中以ActiveX组件方式调用 MATLAB对象的属性和方法,实现质量控制中复杂的数据统计和图表的制作功能.并对《环境水质监测质量保证手册》中的各类质控图进行了实例示范.     

空气自动化监测系统质量控制图的改进

阐述了使用空气自动化监测系统质量控制图时存在的问题,给出了质控图绘制的改进方法.实例证明,改进的质控图可以根据仪器漂移情况确定仪器的校准周期;确定调节限时,根据仪器间的差异,降低仪器的调节限,可使测定结果准确可靠.     

中国土壤环境背景值分级方法研究

一、分级的一般原则 (一)符合统计学原则:分级数的确定要保持数据的客观分布特征。如正态分布、对数正态分布等。 (二)符合制图学原则:分级数控制着地图的精度,反映了数据的综合程度,随着分级的增加,图上数值估计的正确性也随之增加。反之,如果分级数减少,则对制图对象的区域分布特征     

吹扫捕集-GC/MS法测定水中氯苯类化合物的质量控制指标研究

调研分析了国内水中氯苯类化合物的常用分析技术应用现状，对吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法可量化的精密度与准确度质量控制指标开展研究。针对水中氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯等4种氯苯类化合物的实际样品平行测定相对偏差、空白加标回收率及平行样相对偏差、实际样品加标回收率及平行样相对偏差等指标，通过实验室内方法优化和参数确定，以及国内多家实验室质控数据采集与统计分析，经文献数据比对，获得了不同置信区间下系统性和适用性良好的量化质控指标。     

河水中农药分析的三种前处理方法比较

对农药分析的三种前处理方法:固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)及索氏抽提(Soxhlet)进行了比较实验,从回收率藤森一男,吉田光方子(日本兵库县立健康环境科学研究中心,神户)实验及对实际样品的分析结果等方面可看出,三种方法各有优劣.因此在分析过程中,应根据实际情况选择合适的前处理方法.     

大气监测SO_2质量控制的可行性探讨

大气监测的质量控制,由于监测手段,方法及气体的特性,决定了它较水质监测的质控有较大的难度。新“规范”提出了大气监测中的质控要求和措施,主要都是针对实验室内的操作提出来的。根据以往经验和基层站反映,实验室外的采样等操作程序对监测结果也有着不可低估的影响。例如:在实验室内严格控制的操作条件下,平行样分析结果仍出现相对偏差大于30％的现象。     

纸上分光光度法测定水中痕量砷

水样中的五价砷在碘化钾及氯化亚锡作用下还原为三价,在初生态氢作用下生成砷化氢,与溴化汞试剂作用产生黄色斑点。根据滤纸具有透光性,将斑点纸贴在比色皿壁上,对斑点在400nm波长进行比色。 实验部分 一、仪器与试剂: (一)仪器: 1.砷化氢发生和测砷装置:见图1。 2.721分光光度计。 (二)试剂: