高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法.取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6...     

我国水环境有机物分析前处理技术

介绍了我国水环境有机物分析中常用的前处理技术,包括液液萃取、树脂吸附、固相萃取、固相微萃取、液膜萃取、半透膜被动采样、顶空、吹扫-捕集等,归纳了各种方法的原理、应用及优缺点,并对环境中有机污染物前处理技术的发展方向进行了展望。     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

水中异味物质分析方法研究进展

介绍了水体异味现象及异味物质组分,综述了闭环捕集、吹扫捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术。指出气相色谱/质谱联用具有很强的分离和定性定量能力,与上述前处理技术联用是目前水体异味物质分析应用最广泛的方法。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定总悬浮颗粒物中的多环芳烃

研究了一种用中流量采样器采样,超声波萃取,硅镁型吸附剂柱层析预分离.高效液谱测定总悬浮颗粒物的实验方法,在16分内可分高萘、蒽、芘、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝等15种多环芳烃.已在大气环境的实际监测中得到应用.     

SPE-GCMS法分析饮用水源水中痕量半挥发性有机物

采用C 18固相萃取柱富集,乙酸乙酯、二氯甲烷和丙酮混合溶剂以1∶1∶1比例洗脱、自动固相萃取的前处理方法,气相色谱质谱连用,分析水源水中33种半挥发性有机物,并与液液萃取前处理方法进行比较。结果表明:在500~5 000μg/L范围内,33种SVOC线性良好,相关系数0.990,回收率为70.1%~114.2%,相对标准偏差为2.4%~13.4%,方法检出限为0.06~0.25μg/L;而且该方法较液液萃取,检出样品种类多。适用于饮用水源水中半挥发性有机物的监测。     

水污染事故中半挥发性有机物预处理方法研究

通过配制标准水样,对比液液小体积萃取法、分散液液微萃取法和固相微萃取法结合便携式气质联用仪三种预处理方法的萃取效率。结果表明,在最佳的萃取条件下,三种预处理方法对标准水样的富集效率均较高。在5~50μg/L范围内,14种SVOC线性良好,检出限为0.1~3.5μg/L,其中固相微萃取法萃取效率最高,但对酞酸酯类化合物选择性较差。分散液液微萃取法对有机磷类物质选择性较高,而液液小体积萃取法对大部分的半挥发性有机物没有特别的选择性。在进行实际水样测定时,三种方法在灵敏度、精密性和抗干扰能力等方面均满足水环境污染事故的应急监测要求。     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

固相微萃取一气相色谱火焰离子化测定挥发性有机物BTEX

固相微萃取方法是一种有效的无溶剂样品前处理方法,对这种方法用于苯,甲苯,乙苯,二甲苯(BTEX)等挥发性有机污染物的样品采集,通过毛细管气相色谱火焰离子化检测器测定,对萃取纤维涂层厚度的影响进行了研究,对萃取时间和解吸时间等影响因素进行了讨论.     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定废气中二(口恶)英

采用自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)测定废气中的17种2,3,7,8位取代的多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs)。废气样品经索氏提取,DEXTech系统全自动净化,浓缩和定容后,以HRGC/HRMS对废气样品中的PCDD/Fs进行了定性和定量分析。结果表明,17种二噁英和呋喃采样内标平均回收率为93%~99%,提取内标平均回收率为80%~97%;17种二噁英和呋喃自动净化实测结果与手工净化测试结果基本一致。该方法不但满足相关国家标准要求,还极大提高了样品的净化速度,减少人体对有机试剂的暴露。     

回流萃取法提取水中有机物

通过对水中壬基酚及其聚氧乙烯醚等的提取试验，发现回流萃取是提取水中半挥发性有机物的一种很有效的方法。对提取剂进行了选择，表明环己烷效果较好，具有较好的回收率和较好的重现性。为保证高沸点壬基酚聚氧乙烯醚加合物的回收率在95％以上，取90min作为回流萃取时间。最后对回流萃取法的优点作了较详细的阐述。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

超声波-气相色谱法测定鱼肉样品中硝基苯类化合物

以鱼肉样品为研究对象,采用超声波法提取鱼肉中的硝基苯类化合物,并通过凝胶色谱进行净化、浓缩,最后用气相色谱定量分析,得到生物样品中硝基苯类化合物的检出限,同时与传统的索氏提取法进行加标回收试验比较。结果表明:用超声波提取鱼肉样品中的硝基苯类化合物方法可行,回收率稳定,并且得到检出限为0.13~2.72 ng/g,加标回收率在60%~78%,RSD在0.04%~3.2%。     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

Bioconcentration study of Xinjunan in zebrafish

An experiment was carried out to determine the acute toxicity and bioconcentration factor of Xinjunan in zebrafish under semi-static test method. The result of the 96-h LC(50) values (0.31 mg/L), at 95% confidence limit, revealed that Xinjunan was highly toxic. Bioconcentration factor after 8 days exposure, 451.0 and 273.2, respectively, at two concentrations, were at medium bioconcentration range. To determine Xinjunan residues in water and fish, a method was developed by using a liquid-liquid distribution and a cationic exchange solid-phase extraction method to extract and clean up Xinjunan in fish, and then using a weak cationic exchange column with gradient elution and second-order mass spectrometry with selected reaction monitoring mode detection. This method found a good linear relationship (r > 0.99), the lowest limit of quantification with a signal-to-noise ratio of 10:1 was 0.02 [Formula: see text]g/L in water and 5 [Formula: see text]g/kg in fish, the recovery ranged from 97% to 109% for water and fish at different levels with a coefficient of variation less than 5%. The accuracy, precision, and lowest limit of detection of the method used for residue analysis of Xinjunan in water and fish can meet environmental exposure monitoring requirements. The results of the acute toxicity and bioconcentration provide a basis for environmental risk analysis of Xinjunan.     

微波辅助萃取技术及其在环境分析中的应用

微波辅助萃取技术是近年来发展较快的一种新型萃取方法,与传统的提取方式相比,具有省时、节能、简易、高效等优点.文章介绍了微波辅助萃取技术的特点和影响因素,综述了近年来其在环境分析中的应用情况.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。