吹扫捕集- GC/MS法测定水中卤代烃的质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,通过实际样品测试及全国多家实验室测定数据统计两种方法,针对水中三氯甲烷、四氯化碳、溴仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等8种卤代烃的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率等3个指标,研究了每种卤代烃的质控指标评价标准,提出其平行样测定...     

吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5％ ～13....     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率，研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、硝基苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明，当进样体积为25．0ml时，最低检出限为0．0034-0．1088μg/L，相对标准偏差为1．8％～6．4％，加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物，并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物，用气相色谱法测定，并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明，方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内，氯苯类化合物各组分线性良好，方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％，RSD为4．8％～7．3％。     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.     

高效液相色谱法同时测定苯酚及其氯化中间产物

采用高效液相色谱法同时测定次氯酸钠氧化降解苯酚过程中苯酚及其5种氯化中间体，确定了检测波长，讨论了pH值对测定的影响。方法线性良好，苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚的检出限分别为0．01mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L，标准溶液测定的相对标准偏差≤0．8％，样品加标回收率为96．0％～102％。     

原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02~1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%~113%,相对标准偏差为1.3%~17.5%;实际样品加标回收率为84.4%~119%,相对标准偏差为2.2%~18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。     

环境监测全程序质量保证浅谈

简述了从人的意识与能力的培训到布点、采样、仪器调试、实验室质量控制、数据处理等环境监测全程序质量保证的必要性，指出了空白值测定、密码平行样、加标回收率、标准质控样等质控措施的重要性和注意事项以及审核数据时进行纵向、横向比较的方法及其重要性。     

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物（VOCs）的方法．采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集，热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测（SIM）进行测定，一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量．VOCs的线性相关系数为0．9974（0．9999，平均加标回收率为92．3％（96．5％，相对标准偏差为1．35％（5．18％（n=6），方法检出限为0．001（0．05g／L）．     

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标，现行分析方法标准为《海洋监测规范 第6部分：生物体分析》（GB 17378.6—2007）荧光分光光度法，该标准方法中前处理操作较为复杂，实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此，对比了不同制备方式的样品（干样和匀浆样），通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰；并对比了不同皂化温度和时间，获得了最优的前处理方法，提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明，优化后的方法检出限为0.9 mg/kg，变异系数为7.02%~14.4%，加标回收率为67.4%~138%，精密度和准确度良好，基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。     

平行双样对大气二氧化硫采样样品进行质量控制的应用研究

通过对大气二氧化硫采样平行双样相对偏差变化规律的分析，证明了用平行双样控制大气二氧化硫采样样品的质量是可行的，并确定了平行双样相对偏差的控制指标，为大气二氧化硫采样的质量控制提供了可靠的依据     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标研究

通过对全国9个省份82家实验室监测数据的分析,研究确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标。建议控制值为：标准样品室内相对标准偏差（RSD）≤5.0%,实际样品相对偏差（RD）≤30.0%,标准样品室间相对标准偏差（RSD’）≤10%,标准样品相对误差（RE）≤±8.0%,加标回收率范围为90%～115%,同时还对方法的重复性和再现性指标进行了验证性研究。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...