总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时，空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验，并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

过硫酸钾法测定总氮空白值的影响因素分析

对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,通过实验确定了提高总氮测定准确度的条件。实验结果表明:可用超纯水代替无氨水;国产过硫酸钾需重结晶1～2次可满足纯度要求;碱性过硫酸钾溶液最好即用即配,储存时间不得超过7d;试样置于压力锅升温至120℃开始计时30min,降压取出自然冷却60min后进行后续操作,完全可满足空白值吸光度小于0.030要求。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮

总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。     

测水体总氮应注意的一个问题

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水体总氮所用消化剂过硫酸钾在 2 2 0 nm处有很强的吸收峰 ,应确保其分解完全 ,否则即使其只有总量1 %的残余 ,仍足以严重干扰比色测定。要消除其干扰 ,关键取决于消煮时间和温度 :K2 S2 O7在40℃以上即可自动分解 ,其在高温区持续越久 ,分解越完全。空白样即使在 1 2 0～ 1 2 4℃消化 2 0分钟 ,其吸光度 A2 2 0 nm仍达极限值 ,说明控制好消煮时间是总氮测定成败的关键测水体总氮应注意的一个问题@胡雪峰$华东师范大学地理系!上海200062 @沈铭能$华东师范大学地理系!上海200062 @许世远$华东师范大…     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

挥发酚中4-氨基安替比林溶液的保存

按《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中所述 ,测定挥发酚配制 4 -氨基安替比林溶液 ,只能使用一周 ,今通过实验 ,只要保存得当 ,该试剂至少可以稳定半年。第 1组 :将配成的 4 -氨基安替比林溶液贮于棕色瓶中 ,置冰箱内冷藏。第 2组 :配好后 ,贮于棕色瓶中 ,室温下保存。第 3组 :贮于一般试剂瓶中 ,置冰箱中冷藏。以上 3组溶液放置一段时间 ,测定其吸光值(表 1 )。表 1　 4-氨基安替比林溶液放置时间吸光值变化　　　　　　　　　Ａ一周两周一个月两个月三个月半年1组 0 0 75　 0 0 75 0 0 75　 0 0 76 0 0 76　 0 0 76 0 0 75　 0 …     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素

当采用过硫酸钾 -钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时 ,实验用具塞比色管以及水样浑浊等诸多因素均对测定结果有一定影响 ,现就工作中的实际情况 ,谈一些经验和处理方法。1　比色管化学实验室所用的玻璃器皿 ,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐 ,在实验条件下 ,能生成痕量硅钼蓝 ,对磷的测定引入正误差。因此 ,对于新的比色管 ,必须先进行与样品测定完全相同的分析处理 ,测定其空白吸光值 ,空白吸光值较高的比色管 ,宜经过多次消解、测定 ,若空白值仍然偏高 ,则该比色管必须剔除。2　浊度若水样浑浊 ,一般采用浊度 -色度补偿法作补偿校正以…     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

水中藻类对连续流动法测定总氮结果的影响

以天津市河道、水库为研究对象,在藻类增殖期采用连续流动法与碱性过硫酸钾消解法对水体中总氮进行比对监测,同时分析水中藻类分类和藻细胞密度。试验表明:虽然两种方法测定总氮的结果精密度基本相同,但二者之间的系统误差存在显著差异,连续流动法较碱性过硫酸钾消解法的测定结果低5.4%。两种方法测定总氮结果的相对偏差与水体中藻细胞密度呈正相关性,当水体中藻细胞密度﹥2.41×108L-1时,对连续流动法测定总氮的结果产生显著影响,相对偏差超过标准规范要求。     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。