离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

离心法应用于高浊度地表水中氨氮测定预处理过程中的方法

比较多种预处理方法去除浊度对地表水氨氮测定的影响,结果表明在测定高浊度地表水氨氮的过程中,采用离心法可较好地去除悬浮物对水样测定的干扰。较清水样用比色前离心方法,对于较浑浊的水样用絮凝沉淀结合比色前离心方法,可明显去除浊度的干扰,得到稳定的氨氮数值。2种方法的准确度和精密度均满足质控要求。     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

纳氏试剂测定氨氮常见的异常现象及排除

1加入纳氏试剂后不显色 :对于没有前处理的样品 ,应先将水样的 p H值调至中性后再进行测定。2加入纳氏试剂后溶液变浑浊 :污染源监测时 ,因氨氮含量太高 ,可采取直接稀释法 ,取少量已显色溶液加入空白溶液进行比色 ,计算氨氮值应乘以稀释倍数 ;若显色后溶液颜色较浅 ,说明氨氮     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

比色分析中加标回收率计算方法的讨论

讨论了以分析中加标回收率计算方法，认为在比色分析中计算试样加标回收率时，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）大于回归方程中截矩ａ暖，试样加标回收率可用吸光值（Ａ加标－Ａ试样）直接进行计算，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）小于回归方程中截距ａ时，加标回收率必须用绝对量进行计算。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

跨界水体联合监测中总磷测定的问题探讨

研究了不同分析方法、去浊度手段和预处理方式对地表水总磷测定的影响。结果表明:钼酸铵分光光度法在跨界水体联合监测中较连续流动分析法、氯化亚锡还原光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法更为适用;在水样没有色度的情况下,采用浊度-色度补偿法和离心法都能有效消除浊度干扰,相对误差±10%;预处理方式的不同是导致各监测单位测定结果可比性差的最关键因素。     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨赵世星（河南省驻马店地区环境监测站，驻马店４１２８０１）本文改用等量无水乙醇替代具致癌毒性的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，比色皿和比色管均用稀磷酸浸洗，再用去离子水洗净，空白吸光值可＜０．００８，最低检出浓度低于...     

用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进

经 5 B型 COD速测仪消解后 ,出现浑浊不能进行光度比色分析的特殊工业废水 ,可用0 .0 2 5 mol/L硫酸用亚铁铵滴定 ,通过计算得出其COD值 ,测定结果与经典标准回流滴定相一致 ,可用于实际工业废水 COD测定中不能用 COD速测仪比色分析的水样。用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进

在用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,积累点滴经验,供参考. 1 萃取方法 《水和废水监测分析方法(第3版)》[1]中,采用三氯甲烷多次重复萃取后定容50 mL,萃取工作量和三氯甲烷用量都较大(方法1).现改为在水样中加入三氯甲烷10 mL萃取,激烈振摇30 s,定容25 mL,静置分层.将三氯甲烷层放入预先盛有50 mL洗涤液的第2个分液漏斗内,重复上述操作1次.合并所有三氯甲烷萃取液至第2个分液漏斗中,激烈振摇30 s,静置分层,将三氯甲烷层通过装有脱脂棉的漏斗,放入25 mL具塞比色管中,再用三氯甲烷5 mL萃取洗涤液1次,三氯甲烷层并入比色管,加三氯甲烷至标线,摇匀.在652 nm处,以三氯甲烷为空白,测定三氯甲烷萃取液吸光值(方法2).     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

目前,测定硫酸盐的方法很多。清洁水样硫酸盐的测定大多采用铬酸钡光度法,在测定中是过滤定容再比色,对滤纸要求较高。尤其是定性滤纸,分析后数据相对误差较大。实践证明,即使同一类型滤纸也影响样品的测定,致使样品的空白吸光度稳定性差,吸光度值亦较高,增加了低...     

一阶导数光谱在浑浊水样分析中的应用

在水质分析中,经常会遇到因水样浑浊而影响测定的情况.通常处理浑浊的方法是过滤水样.但被测物质往往在过滤过程中损失,这对测定低浓度物质时所造成的影响是不容忽视的.本文应用一阶导数光谱法探讨了测定浑浊水样中某些常见项目如Fe、Mn、Cr和NH_3-N的可行性.试验结果表明,一阶导数光谱可以将被测物质的讯号从浑浊造成的背景值中分离出来,得到了比较满意的结果.     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

HACH分析仪测定COD的注意事项

HACH分析仪由45600型恒温反应器、DR-890型分光光度计、专用反应比色管和相应的试剂等组成,它可测定COD、NH3-N、Cr6+、NO-3-N、DO等42个常规项目。该仪器体积小、携带方便、操作简单快捷、试剂消耗少,可在现场测定。HACH分析仪测定COD的原理是在强酸介质中,重铬酸钾与水样在专用反应管中于150℃密闭回流2h,试剂中的Cr6+被水样中还原性物质还原成绿色Cr3+,在波长420nm(水样COD<150mg/L)或620nm(水样COD>150mg/L)测定Cr3+的吸光值,根据仪器内存工作曲线,可从分光光度计上直接读取水样COD值。现就COD测定中应注意的问题…     

如何提高红外法测定地面水中石油类的准确度

1 CCl4 质量 :测定水样前应对每瓶 CCl4 进行光谱扫描 ,吸光值不得超过 0 .0 3,将符合要求的 CCl4 重蒸馏或倒入大容器内混匀后再分装使用 ,以提高萃取率。 2空白用水的选择 :蒸馏水空白值较稳定 ,应选用蒸馏水进行全程序空白试验。3脱水剂 (无水 Na2 SO4 )的处理 :无水 Na2 SO     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。