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根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89)测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。 相似文献
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以天津市河道、水库为研究对象,在藻类增殖期采用连续流动法与碱性过硫酸钾消解法对水体中总氮进行比对监测,同时分析水中藻类分类和藻细胞密度。试验表明:虽然两种方法测定总氮的结果精密度基本相同,但二者之间的系统误差存在显著差异,连续流动法较碱性过硫酸钾消解法的测定结果低5.4%。两种方法测定总氮结果的相对偏差与水体中藻细胞密度呈正相关性,当水体中藻细胞密度﹥2.41×108L-1时,对连续流动法测定总氮的结果产生显著影响,相对偏差超过标准规范要求。 相似文献
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测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。 相似文献
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烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮 总被引:1,自引:0,他引:1
总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。 相似文献
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在现行水中总氮分析方法的基础上,利用便携式分光光度计和密封消解管,实验了过硫酸钾氧化、硫酸联氨还原、重氮-偶联反应的最佳条件,讨论了碱性过硫酸钾溶液用量及硫酸联氨溶液用量对分析结果的影响,从而建立了水体总氮的碱性过硫酸盐消解-分光光度分析方法,该方法可在现场简便快速地测定水和废水中的总氮。 相似文献
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总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性 总被引:1,自引:0,他引:1
采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间. 相似文献
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采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》( HJ 636-2012)测定水中总氮( TN),虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0.05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。 相似文献
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《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0nm与 2 75nm处测定吸光值 ,按式A =A2 2 0 - 2A2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1 空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5mL ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1 空白测定值 (A0 =A0 2 2 0 - 2A0 2 75)A x s空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法… 相似文献
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程娟琴 《甘肃环境研究与监测》2000,13(2):96-96
针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持30min的问题,进行了缩短时间为试验,确认消解时间由30min缩短至10min,总氮测定结果令人满意。 相似文献
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测定水样中总氮的方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
郑军 《甘肃环境研究与监测》2001,14(3):196-196
针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况,通过多次试验。确认消解时间应在40min以上,并离心去除悬浮物,测定总氮效果良好。 相似文献
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降低总氮测定空白的方法改进 总被引:5,自引:0,他引:5
根据GB11894-1989水质总氮测定方法,发现空白值有增高现象。通过研究证明,氧化时间的长短,蒸馏水纯度的高低。碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响。文中对以上因素进行逐一分析和实验对比。明确了影响因素。提出了改进建议。 相似文献
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对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,通过实验确定了提高总氮测定准确度的条件。实验结果表明:可用超纯水代替无氨水;国产过硫酸钾需重结晶1~2次可满足纯度要求;碱性过硫酸钾溶液最好即用即配,储存时间不得超过7d;试样置于压力锅升温至120℃开始计时30min,降压取出自然冷却60min后进行后续操作,完全可满足空白值吸光度小于0.030要求。 相似文献
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碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水体总氮所用消化剂过硫酸钾在 2 2 0 nm处有很强的吸收峰 ,应确保其分解完全 ,否则即使其只有总量1 %的残余 ,仍足以严重干扰比色测定。要消除其干扰 ,关键取决于消煮时间和温度 :K2 S2 O7在40℃以上即可自动分解 ,其在高温区持续越久 ,分解越完全。空白样即使在 1 2 0~ 1 2 4℃消化 2 0分钟 ,其吸光度 A2 2 0 nm仍达极限值 ,说明控制好消煮时间是总氮测定成败的关键测水体总氮应注意的一个问题@胡雪峰$华东师范大学地理系!上海200062
@沈铭能$华东师范大学地理系!上海200062
@许世远$华东师范大… 相似文献
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过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会 总被引:4,自引:4,他引:0
苏晓燕 《环境监测管理与技术》2000,(Z1)
目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1 过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的NH 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1 氩气通入时间与N… 相似文献
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程娟琴 《环境监测管理与技术》2001,13(3):38-38
《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》规定 ,过硫酸钾氧化 -紫外分光光度法 (简称紫外法 )测定总氮的样品 ,需在压力蒸气消毒器或家用压力锅内加热 ,在锅内温度达到 1 2 0℃时 ,要保持温度 30min。此法消解时间长 ,对常规大批样品和应急快速测定带来许多不便。今对不同消解时 相似文献
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地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0.12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。 相似文献