降低总氮测定空白的方法改进

根据GB11894-1989水质总氮测定方法，发现空白值有增高现象。通过研究证明，氧化时间的长短，蒸馏水纯度的高低。碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响。文中对以上因素进行逐一分析和实验对比。明确了影响因素。提出了改进建议。     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时，空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验，并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮

总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。     

过硫酸钾重结晶降低总氮空白值的方法讨论

过硫酸钾经过重结晶，降低总氮测定方法的空白值，该操作方法简单易行，且能保证分析方法的准确性．     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

总氮测定中应注意的几个问题

对总氮测定中影响空白值偏高的因素进行了实验和分析,并提出了改进意见。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

测定水样中总氮的方法探讨

针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况，通过多次试验。确认消解时间应在40min以上，并离心去除悬浮物，测定总氮效果良好。     

碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定水质总氮

使用国标方法GB/T 11894—89测定水质总氮过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220nm下对吸光度的有明显干扰。为了消除其影响,研究采用改进的碱性过硫酸钾消解法结合离子色谱法测定了水质总氮含量。结果表明,总氮校准曲线线性相关系数R达0.9992,并且能在很大范围内呈现线性。运用此方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,适于测定水中不同范围的总氮,因此具有一定的应用价值。     

水和废水中总氮的现场快速分析方法研究

在现行水中总氮分析方法的基础上，利用便携式分光光度计和密封消解管，实验了过硫酸钾氧化、硫酸联氨还原、重氮－偶联反应的最佳条件，讨论了碱性过硫酸钾溶液用量及硫酸联氨溶液用量对分析结果的影响，从而建立了水体总氮的碱性过硫酸盐消解－分光光度分析方法，该方法可在现场简便快速地测定水和废水中的总氮。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

水中藻类对连续流动法测定总氮结果的影响

以天津市河道、水库为研究对象,在藻类增殖期采用连续流动法与碱性过硫酸钾消解法对水体中总氮进行比对监测,同时分析水中藻类分类和藻细胞密度。试验表明:虽然两种方法测定总氮的结果精密度基本相同,但二者之间的系统误差存在显著差异,连续流动法较碱性过硫酸钾消解法的测定结果低5.4%。两种方法测定总氮结果的相对偏差与水体中藻细胞密度呈正相关性,当水体中藻细胞密度﹥2.41×108L-1时,对连续流动法测定总氮的结果产生显著影响,相对偏差超过标准规范要求。     

总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性

采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。