高锰酸钾在油田污水水质监测前处理中的应用

在6价铬和氯化物测定过程中，利用高锰酸钾的特性对某些油田污水进行前处理，省时省力，能够有效地排除干扰。     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

硝酸银滴定水中氯离子一种新的终点误差校正方法

水中氯离于属常规监测项目,测定方法较多采用硝酸银滴定法,但在空白试验校正终点误差时,存在下列不足:①水样滴定到终点是由乳白色转变到砖红色(因为AgCl白色沉淀先生成,白色沉淀出现以后就掩盖了K_2C_rO_4.的黄色),而空白是由透明的黄色转变到砖红色,两者色调变化不尽相同,测试者对空白滴定易产生判断误差.②水样滴定过程中,生或的AgCl沉淀对被测离于有较强的吸附,而空白试验中消耗滴定剂AgNO_3的体积很小,难以校正沉淀对被测离子吸附所带来的误差.文献     

水质化学需氧量、高锰酸盐指数和生化需氧量之间的关系

在我国 ,对工业废水和生活污水的化学需氧量测定主要采用重铬酸钾法 ,对清洁水和轻度污染的地表水多用高锰酸钾法 (高锰酸盐指数 )。由于测定体系酸碱度的不同 ,高锰酸钾法又有酸性法与碱性法之分。生化需氧量是一项测定耗氧量的生物方法 ,相对地表示水样中微生物可分解的有机物量。一般对于同一水样 ,ＣＯＤ、酸性高锰酸盐指数(酸性法 )、碱性高锰酸盐指数 (碱性法 )和ＢＯＤ5 这4个测试数值之间存在以下 3种数量关系 ,了解这些基本关系对分析测试工作有较大的帮助。1　酸性高锰酸盐指数 >碱性高锰酸盐指数高锰酸钾的氧化能力随溶液的酸碱…     

AgNO3滴定水中Cl - 终点误差的校正

测定水中Ｃｌ- 一般采用ＡｇＮＯ3滴定法 ,当ＡｇＣｌ定量沉淀后 ,过量一滴ＡｇＮＯ3溶液与指示剂ＣｒＯ2 -4 生成砖红色Ａｇ2 ＣｒＯ4沉淀 ,即为滴定终点。在此方法中 ,经典空白实验能有效控制和校正试剂中杂质、器皿及操作过程中沾污等因素对分析结果的影响 ,但它在校正误差时 ,也存在一些不足。(1 )水样滴定到终点是由乳白色变成砖红色 ,而经典空白实验是由透明的黄色转变成砖红色 ,两者色调变化不尽相同。因此 ,测试者对空白滴定终点易产生判断误差。(2 )水样滴定过程生成的ＡｇＣｌ沉淀对Ｃｌ- 有较强的吸附 ,而空白实验中消耗ＡｇＮＯ…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

高锰酸盐指数的准确测定

高锰酸盐指数的测定都是以高锰酸钾为氧化剂 ,根据测定体系酸碱度的不同 ,它又可分为酸性法与碱性法 (用于测定含氯离子较高的水样 ) ,通常采用酸性法 ,以下均指酸性法。高锰酸盐指数测定过程中影响因素较多 ,欲准确测定有较大难度。在对四级站的考核中发现 ,高锰酸盐指数的考核合格率较低 (3 3 3 % ) ,而其余项目合格率均在 80 %以上。这就要总结经验 ,查找原因 ,从理论上和分析技能上得以进一步提高。测定中最主要的影响因素是高锰酸钾溶液的浓度、加热温度、加热时间、溶液的酸度以及滴定终点的判断。1　高锰酸钾浓度1 1　高锰酸钾溶液…     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

离子选择电极法测定水中氯化物

采用离子选择电极法测定水中氯化物，通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制，并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响，使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93．2％。标准品的加标回收率为99．8％±0．6％，测定结果的 RSD为0．4％。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样，两方法的测定值绝对误差在允许范围内。     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

高温消解水样比色法测定总铬

在高温下，用碱性过硫酸钾溶液将水样中厂价铬氧化为六价铬，比色测定总铬。精密度和准确度均与常温消解法一致。     

滴定水样总碱度指示剂的选择和终点的确定

用盐酸滴定天然水和地表水水样总碱度时,通常采用甲基橙作终点指示剂。甲基橙在pH大于4.4时为黄色,pH小于3.1时为红色。在pH4.4—3.1之间,随着滴入盐酸标准溶液量的增加,指示剂的红色不断加深,使水样溶液逐步由黄色变为红色。由于红色与黄色的混合色为黄橙色、橙色、橙红色等多层次颜色,颜色的转变不易分辨清楚,往往给总碱度滴定终点的确定造成困难。加之各文献对甲基橙在终     

含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

高锰酸钾法测定地表水COD的改进

现行高锰酸钾法测定地表水(或污染较轻的生活污水、饮用水等)化学需氧量是在酸性(或碱性)条件下,取均匀水样,加入KMnO_4溶液,在沸水浴中加热30分钟。剩余的KMnO_4用过量的草酸钠标准溶液还原,再以KMnO_4标准溶液回滴过量的草酸钠。应用这种方法,我们在89年8月初测定建昌县老岭河水样的COD_(Mn)值为1.11(三次平均结果)。     

碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误

用葡萄糖标准稀溶液来研究碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误。当采用碱性高锰酸钾标准溶液分析试样时高锰酸钾是被还原成二氧化锰不是二价锰,溶液酸化后加草酸钠标准溶液时,二氧化锰要与草酸反应掉,滴定消耗的高锰酸钾不能真实反映与试样中还原性物质反应的量,还有高锰酸钾反应掉的摩尔数不是[(10 V1)×K-10]×M;改成碱性的离心法把水浴产生的二氧化锰去掉后进行分析,这样消耗的高锰酸钾量可真实地反映与还原性物质的反应量,同时,反应掉的高锰酸钾摩尔数应为[(10 V1)×K-10]×M×3/5,计算公式相应也要乘系数3/5。因此,应该修改碱性法高锰酸盐指数计算公式和相关操作过程,建议国家标准经修订后重新发布。     

高锰酸盐指数空白分析中出现的问题

在日常工作中,用酸性法分析水中高锰酸盐指数,如果水样高锰酸盐指数高于5mg L时,就需要进行空白测定。但在空白实验时,我们偶尔会发现加入1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液后,锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊(尤其是在0 0 1mol L的高锰酸钾溶液新配时)。通过分析后,发现出现这种情况的原因是由于配制的0 0 1mol L的高锰酸钾溶液浓度有一定的偏差(浓度过高) ,且空白的耗氧量较低,以至于加入的1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液不能完全还原锥形瓶里溶液中的氧化剂( 1 0ml高锰酸钾溶液) ,从而导致锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊。出现…     

无汞盐快速法测定水和废水中的COD

在56％硫酸介质、重钾酸钾的化学氧化体系中,以少量的硫酸银作催化剂,使用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂、消解15分钟,测定水和废水中的COD。对于含氯离子水样则加1ml25％硝酸银溶液,使生成难以离解的氯化银沉淀,从而抑制氯离子干扰,代替毒性的硫酸汞,避免了汞盐对环境的污染     

用外加指示剂标定低浓度高锰酸钾溶液

以邻菲罗啉－Ｆｅ＾２＋为指示剂，在酸性法测定高锰酸盐指数中，用为标定高锰酸钾标准溶液和测定水样时显示滴定终点，使所得结果更为确切。     

水中溶解氧在受振动影响下的保存条件

溶解氧的测定大多采用在现场加碱性碘化钾和硫酸锰(氯化锰)溶液对水样中的溶解氧进行固定后带回实验室进行滴定分析。由于固 定后的水样处于缺氧状态,加之运输工具的颠波震动,造成溶解氧采样瓶瓶塞的松动,从而形成大气对水样的复氧活动,导致水样中的溶