凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进，提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明，2种方法测定结果基本相符，相对误差不超过8．7％，经t检验，2种方法空白吸光值无显著性差异。     

助催化无汞盐快速测定水中化学需氧量

在ψ（Ｈ２ＳＯ４）＝５６％硫酸介质，重铬酸钾的氧化体系中，以钼权铵，硫酸铝钾为助催化剂，可减少量化剂硫酸银的用量，消解１５ｍｉｎ即可测定水中化学需氧量，用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水氯离子，避免了汞盐的污染，工业废水回收率在９７％～１０１％之间，有较好的准确度。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中多菌灵残留

采用高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中的多菌灵残留，用稀盐酸溶液提取，经液液分配净化，外标法定量。多菌灵的峰面积与进样质量在0．15ng-220ng范围内呈线性相关，在稻田水、土壤和稻米中的最低检出质量比分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg。3个质量水平的加标回收试验结果表明，多菌灵在稻田水样中的平均回收率为87．1％～93．0％，RSD为3．3％～3．8％；在土壤中的平均回收率为84．8％-91．9％，RSD为1．4％～4．1％；在稻米中的平均回收率为83．9％～89．6％，RSD为1．8％-5．5％。     

气相色谱法测定空气中三氯乙烯和四氯乙烯

应用气相色谱法以５％ＰＥＧ－６０００为固定液、６２０１为担体填充柱分离，电子捕获检测器检测，直接进样测定环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯。对０．０２９ｍｇ／ｍ＾３四氯乙烯标准样作重复５次测定，其相对标准差分别为５．７％和１．５％，并在实际样品中进行加标回收试验，回收率三氯乙烯在９０％～１１０％、四氯乙烯在９４％～１０８％之间。检测限分别为０．００６ｍｇ／ｍ＾３和０．０００５ｍｇ／ｍ＾３，完全能满足环境     

单柱阳离子色谱快速分析白云石中高含量钙镁

采用离子色谱法同时测定白云石中高含量钙镁，该法与目前使用的络合滴定法相比，具有准确可靠、操作简便快速、无干扰等特点。对样品测定取得了满意的结果，氧化钙与镁瓣含量分别为３１．９９％和２１．４７％，相对标准偏差分别为０．８１％和０．６５％，平均回收率分别９９．９％和１０２％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉镍铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉、镍、铅，优化了试验条件。镉在0ug／L-5．00ug／L范围、镍和铅在0ug／L-20．0ug／L范围内线性良好，镉、镍、铅的检出限分别为0．03ug／L、0．79ug／L、1．37ug／L，大气降水样品测定的RSD为0．8％-2．6％，加标回收率为96．0％-106％。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

离子色谱法测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中有机酸

采用离子色谱法同时测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中乳酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸等7种有机酸，通过试验优化洗脱程序，使得7种有机酸在2．00mg／L～60．0mg／L范围内线性良好。试验表明，方法检出限为0．250mg／L～0．580mg／L，标准样品的加标回收率为93．O％～108％，8次测定结果的RSD为3．7％一7．1％，实际样品测定的加标回收率为90．6％～109％。     

水中总酚量的紫外分光度法的测定

为简化光度法测定水中总酚量的操作，对紫外分光光度法测定废水中总酚的方法进行改进，用碱性水溶液代替水溶液，选择λ＝２３５ｍｍ作为测定波长，对标准样品和实际废水样品进行测试，在ｐＨ＝１０～１２之间，相对误差为０．５％～１．０％，相对标准偏差为０．２％～３．０％，回收率９９％～１０２％之间，检测范围（０．０５～５）ｍｇ／Ｌ苯酚。结果准确可靠，快速、简便、成本低、易于实现自动化分析。进行适当改进，可用于自动监测。     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明，在4℃、避光保存的条件下，试料可以保存7d，而各组份浓度值基本保持不变。其中，氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％，加标试料值相对标准偏差为2．88％，加标回收率为85．8％～101％；亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％，加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％；硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％，加标试料值相对标准偏差为4．56％，加标回收率为82．6％～104％。     

南京市大米蔬菜中有机氯有机磷农药残留调查

调查结果表明，南京市大米中滴滴涕的４种异构体均未检出，六六六的４种异构体除α－６６６、δ－６６６有检出（总检出率为８１．８％），但不超标，其余均未检出；蔬菜中甲胺磷，乐果检出率分别为１５．４％、３．８％，超标率分别为１４．８％，甲基－１６０５、乙基－１６０５及马拉硫磷均未检出。     

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTE络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子的影响。方法在0mg／L-2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．027mg／L，样品测定的相对标准偏差为3．5％，加标回收率为92．1％-102％。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究，为了选出最佳净化柱，在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化，测定吸附后流出液多环芳烃浓度，计算吸附率；测定洗脱后流出液多环芳烃浓度，计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％，99．5％～100％和96．6％～100％之间，洗脱率分别在0～106％，78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明，GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱，其次为C18净化小柱，最后为硅胶净化小柱。     

高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法，优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg，RSD为1．2％～5．6％，加标回收率为95.0％～107％。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的六六六、滴滴涕

研究了毛细管柱气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕农药残留的方法．最低检出限0．00007～0．00090mg/kg，回收率为96％～102％，相对标准偏差为0．72％～2．34％．     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆，优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，检出限为0．01mg／kg，标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％，样品加标回收率为92．5％-96．3％。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物，通过优化动态顶空条件，使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间，空白水样的加标回收率为103％～111％，RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水，只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。