微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

水和废水中总氮的现场快速分析方法研究

在现行水中总氮分析方法的基础上，利用便携式分光光度计和密封消解管，实验了过硫酸钾氧化、硫酸联氨还原、重氮－偶联反应的最佳条件，讨论了碱性过硫酸钾溶液用量及硫酸联氨溶液用量对分析结果的影响，从而建立了水体总氮的碱性过硫酸盐消解－分光光度分析方法，该方法可在现场简便快速地测定水和废水中的总氮。     

微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr

提出了用微波消解，火焰原子吸收法测定底质中的Cr，探讨了不同仪器条件下，不同干扰剂对样品测试的影响，用此法对样品回收测定，回收率在95．2％－102．0％之间，相对标准差1．2％－5．8％,检测限0．036mg/L。     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

高压蒸汽消解法测定土壤、底质中的有机质

用“自控式高压蒸汽消解器”作加热器,将测定土壤、底质中有机质由敞口油浴法转变为密封高压蒸汽消解法,用实际土样全面优化了温度、硫酸浓度、时间等消解条件,建立了高压蒸汽消解法测定土壤、底质中有机质的方法,并用于不同地方、不同类型土壤和底质中有机质测定,同时用油浴法作对照,相对误差在－３７～５３％之间。该方法精密度好,无实验室二次污染,批处理样品数量多,可作为测定土壤、底质中有机质的常规方法。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

总磷测试消解方法的选择与对比分析

选择简单可靠的消解方法是测定总磷质量保证的关键，总磷测试的消解方法较多，应根据具体情况选择。当几种方法都能适应样品分析要求时，建议首先选用过硫酸钾压力锅消解法。     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法，这种消解方法只需10min即可，比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定，所得结果经统计检验，两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。     

火柴中总铬测定的前处理方法

火柴中总铬测定的前处理方法李华于卫东夏凯（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）经试验表明，火柴样品的前处理，以采用硫酸溶液浸泡、加热消解的方法比用硝酸的为好。其步骤：向样品锥形瓶中加１５ｍｏｌ／Ｌ（１／２Ｈ２ＳＯ４）溶液５０ｍｌ，浸泡３０ｍｉｎ...     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后，采用Ｎｉ作为基体改进剂，偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单，干扰少，灵敏度高，砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ，样品分析回收率９４％－１０８％，相对标准偏差５．１％。     

微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM2.5中重金属测定的影响

采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。     

湿式消解法对冷原子吸收测定生物样品中汞产生的干扰

用不同的湿式消解法对多种生物样品的进行消解测定，分析了实验的干扰因素，并推荐了比较适宜的消解方法。     

过氯乙烯滤膜采样—酸消解—钼蓝光度法测定磷酸才

建立了过氯乙烯滤膜采样－酸消解－钼蓝分光乐度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为９５．７％～９９．１％，单个实验室对含５μｇ和１５μｇ样品进行多次测定，其相对标准差小５％，样品加标回收率为９８．２％～１００．５％，方法检测限为０．００７ｍｇ／ｍ＾３，对标样测定，结果均在给定值范围内，用该法与等离子发射光谱法（ＩＣＰ）对５个样品进行比对测定，结果均令人满意。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

CODCr测定方法探讨

对经典测定水样ＣＯＤＣｒ的方法进行了改进,以硫酸银－硫酸铜作催化剂代替单独作用硫酸银,用适量硝酸银、硝酸铋代替硫酸汞消除氯离子的干扰,适当提高了消解用硫酸浓度,缩短回流时间。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

测定废水重金属样品的高压蒸汽消解方法

本文采用正交实验方法，用自己研制的“自控式高压蒸汽消解器”，详细研究了测定废水重金属，样品的最佳消解条件，并用于实际废水样的消解和重金属的测定，准确度和精密度均优于传统的敞口消解法，并具有试剂用量少、时间短、不受污染、操作简单，批处理样品量大等优点，可作为测定废水中重金属，样品的常规消解方法。