CODMn重新稀释取样体积的推定

对原CODMn法测地表水二次取样体积进行了推导，建立了实际适用取样体积公式，具有一定的适用性。     

悬浮物测定中有关问题

1最小取样量 :以所取水样中悬浮物含量5.0 mg为宜 ,低于此数则称量误差偏大。 2最大取样量 :一般样品水样中悬浮物最佳含量为 1 0～1 50 mg;粘度高、颗粒细的废水 (如造纸、酿造 )应少于 80 mg;对只含无机悬浮物水样取样中悬浮物多些则无妨。 3取样方法 :当分取水样量在50 ml以上时应使用量筒快速分取 ;当悬浮物浓度高分取量在 50 ml以下时 ,最好把移液管尖端小孔放大后分取水样。 4放冷 :以在干燥器中放冷30分钟再称量为宜 ,既达到冷至室温又不致因吸潮而使恒重困难悬浮物测定中有关问题@徐玉宏$阜阳市环境监测站!安徽阜阳236012…     

工业废水BOD5测定中取样体积的探讨

对于工业废水和生活污水,在BOD_5测定中,由于可被生物降解的有机物含量较高,而溶解氧却很少,不能满足五天生化过程所消耗的氧量,必须用稀释水(或接种稀释水)稀释后培养测定,现行标准分析方法[1]要求,稀释程度应使五天培养中所消耗的溶解氧大于 2mg/L,剩余溶解氧大于1mg/ L。可见,在 BOD_5测定中确定取样体积是一个很关键的技术问题。目前,关于计算取样体积(或稀释倍     

有机质测定应注意的几个问题

取样方式:采用减量法取样,即将盛有样品的称量瓶及长柄药匙一起称量,用长柄匙取样品并送入玻璃管底部,将两次称量值相减即得取样量,反复进行直至达到要求的取样量。取样量:根据以前资料,按样品中有机质含量决定取样量。如含量为7～15%可称取样品010g;含量为2～4%称样02g;含量小于2%称样05g。设有资料时可取中间值并做不同取样量的平行样以确保数据准确。试液加热起始温度为185～190℃,试液沸腾后计时5min。尤其在反复做几批样品时,须严格控制温度和时间。开始滴定时速度要快,中间较快,临近终点时要慢。有机质测定应注意的几个问题@张颖$德州…     

光度法测定地表水中CODcr

地表水中化学耗氧量(以下简称COD_(cr))是一项水质综合性指标,一般使用标准法[1]测定,但该方法费时,试剂耗量大、不适宜大批样品的分析.为此,笔者对分光光度法测定地表水COD_(cr)作了试验,结果比较理想.试验表明,该法具有操作简便,标准曲线稳定可靠,精密度高的优点,适应大批量分析的要求,有一定的推广价值.     

取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响

就取样量和烘干时间两个因素的变化对总悬浮物测定结果的影响程度进行了探讨。结果表明 ,取样量是造成悬浮物测定结果准确与否的主要因素 ,而不同的烘干时间对测定结果的精密度不会造成明显的影响。随着取样量的逐步减少 (从 2 0 0 0 ml减至 50 ml) ,平行样的相对偏差则从 2 7%上升到 4 5 5%。为了使相对偏差≤ 1 5% ,取水量必须满足其中的总不可滤残渣达到 6 2 mg以上。     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。     

基于光学遥测技术的合肥市气溶胶参数观测

为了解合肥市气溶胶光学特性参数,采用太阳光度计CE318对雾霾期间气溶胶进行监测并分析了气溶胶光学厚度(AOD)、Angstorm波长指数(α)、体积谱函数等气溶胶光学特性参数。同时采用多轴差分吸收光谱技术(MAX-DOAS)反演了雾霾期间二次气溶胶前体物NO2柱浓度并和固定点测量的颗粒物(PM)浓度进行了对比。分析表明,雾霾期间的气溶胶光学厚度比晴天高,且随波长的增加而减少。Angstorm波长指数在雾霾天气时平均值较高,表明合肥雾霾天气期间气溶胶粒子以细粒子为主。气溶胶前体物NO2浓度变化与雾霾天气空气中颗粒物含量(PM10、PM2.5等)变化一致性较好,表明二次气溶胶可能对气溶胶颗粒浓度有一定影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

环境噪声等效声级的袖珍计算器程序

在可编程序的袖珍计算器(如CASIO fx-3600Pv)上编制环境噪声等效声级计算程序能很方便地进行等效声级计算。1 计算公式式中:Li为第i次的A声级,N为取样总数。     

关于地面水中悬浮物测定方法的改进

地面水非过滤性残渣(悬浮物)的分析测定,以前我们一直是采用总残渣减去过滤性残渣的分析方法(简称①法),该方法操作起来工作量大,分析结果相对误差大,精密度差。 今年,我们对方法进行了改进,并做了一系列的对比实验。该方法直接用滤纸将水样过滤,连同非过滤性残渣一起烘干称量,再减去原来滤纸的重量(简称②法)。在取样量都是50ml的情况下,相对误差缩小1～2倍,当取样量扩大到250 ml时,误差可达到规定的质控要     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

酚二磺酸法测定硝酸盐氮有关问题的探讨

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮是《水和废水监测分析方法》(第三版)中的推荐方法,由于它的测定范围较宽,显色稳定而被采用;但是此方法的反应条件要求严格,较难控制,造成加标回收率不稳定。经过多年的试验摸索,发现对试验产生影响的因素有显色剂、硝化条件、干扰、取样量等。     

中国土壤环境背景值分级方法研究

一、分级的一般原则 (一)符合统计学原则:分级数的确定要保持数据的客观分布特征。如正态分布、对数正态分布等。 (二)符合制图学原则:分级数控制着地图的精度,反映了数据的综合程度,随着分级的增加,图上数值估计的正确性也随之增加。反之,如果分级数减少,则对制图对象的区域分布特征     

徐州市区春季大气中VOCs污染特征分析

2017年3月-5月采用大气挥发性有机物在线连续自动监测系统对徐州市新城区大气中102种VOCs进行观测,分析徐州市春季大气中VOCs的体积和组成特征。结果发现:观测期间,徐州市大气中VOCs的小时体积分数为(3.81~221.85)×10~(-9),平均体积分数为27.97×10~(-9);各物种体积占比依次为烷烃、含氧有机物、卤代烃、芳香烃和烯(炔)烃;占比最高的5种污染物是乙烷、丙酮、乙烯、乙炔和丙烷。徐州市臭氧处在VOCs控制区,对臭氧生成潜势(OFP)贡献率最大的是含氧有机物(33.99%)和芳香烃(32.21%);关键活性组分是乙烯、正己醛、甲苯、间/对-二甲苯和丁烯酮。     

用COD_(Mn)值确定地面水BOD_5的稀释倍数

关于稀释技术国内外有多种不同的报导,我们认为各有优劣,由于各条河流污染程度不同,按照分析方法的要求稀释,往往有些水样耗氧率超出40—70％的范围,我们从1982年至1990年每年漳、卫河四次监测BOD_5与COD_(Mn),就BOD_5与COD_(Mn)之间的相关性和稀释倍数的确定等问题进行了探讨。 一、实验方法 (一)COD测定采用酸性高锰酸钾法,一般称COD_(Mn),由于有机物不同对COD值在10ppm以下的用0.0100m01/1高锰酸钾溶液,COD     

由地表水中溶解氧的含量确定氨氮取样体积

氨氮与溶解氧是水体营养盐及有机污染综合指标的两个特征指标,都一定程度上反映水体的受污染程度。溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,地表水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡,氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。地表水中溶解氧可通过测定仪现场测定或碘量法较快测定其含量。氨氮含量测定一般采用纳氏试剂光度法,具有操作简便、灵敏等特点,但取样体积的确定存在一定难度,往往会重复取样,降低了工作效率,同时造成纳氏试剂有毒物质的二次污染。测定氨氮常用纳氏试剂光度法,其有一定的最佳测定范围,在…     

硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。