测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

COD保存方法探讨

鉴于对COD规定的样品保存方法较多,保在时间也不一致.有必要对方法作验证比较,以确定一种比较可靠的方法.本实验对工业废水和地面水分别用COD_(cr)法和COD_(Mn)法作了保存时间和保存条件的验证.     

工业废水BOD_5测定中的稀释度选择

目前大多先测定COD_(cr)值或COD_(Mn)值,然后根据COD值估计出BOD_5的含量范围。重铬酸钾法测定COD,结果虽可靠,但费时过长;用高锰酸钾法测定COD,虽然耗时较短,但由于此法氧化不完全,利用COD_(Mn)值确定BOD_5稀释度,对于一般BOD_5较高,成分复杂的水样则存在一定困难。加之需另准备高锰酸钾法的仪器试剂,仍然感到烦琐。因此有必要找到一种更为快速简便的方法确定COD值。为此,我们试验了一种较为有效的COD_(Cr)快速测定方法:     

双样图对持水排污许可证实验室质控考核评价指南及应用

结合对太原市31个持水排污许可证企业实验室进行的1991年度分析质量考核工作,在介绍Yuden试验方法及双样图的绘制基础上,通过对25个实验室39对COD_(cr)考核结果的评价     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。     

紫外分光光度法测定地表水中油类问题的讨论

在水质监测中,水中油类分析是一项重要的分析指标。目前,地表水中油类用紫外分光光度法(UV),但该法如波长、标准油品、石油醚纯度选择等问题,对测定结果影响     

两种方法测定废水中油及其与CODcr之间比较分析

通过对 6种行业废水用红外光度法和非分散红外光度法测试结果表明 ,1测定石油类而不涉及芳烃的行业 (如机械制造厂、钢铁厂和酒店 ) ,两种方法结果无显著性差异 ;涉及芳烃的行业 (如石化、炼油、化工 )建议用红外法。2对餐饮业建议同时测定石油类和动植物油。 3由 CODcr测定值 /石油类测定值表明 ,对复杂水样 ,测定石油类应优先考虑用红外光度法两种方法测定废水中油及其与COD_(cr)之间比较分析@唐松林$江苏省环境监测中心站!江苏南京210029 @刘建琳$江苏省环境监测中心站!江苏南京210029 @葛蔚蔚$江苏省环境监测中心站!江苏南京21…     

分析仪器的多种灵活应用——环境污染分析专题——第二章 有机污染物的测定(Ⅰ)耗氧量

图7、图8分别表示标准手工分析数值(COD_(Mn))与FIA(COD_(Ce))方式、FIA(COD_(Cr))方式的相关情况。由图可见,无论哪种方式,结果均属良好。另外,图9是从冈山市周围的化学工业、纤维工业、金属制造业和食品工业的排放废水中取样分析,进而对标准法与FIA法的相关性进行比较。结果表明,在±30％范围内两者相关。     

EDTA滴定法测定水中总硬度缓冲溶液配制的改进

针对EDTA滴定法测定水中总硬度(简称"标准法")时,存在的缓冲溶液配制繁琐、耗时长的问题,提出了缓冲溶液配制的改进方法(简称"改进法").改进法很好地克服了标准法的不足.通过地表水、地下水以及总硬度标准样品的比对测定,两法测定结果无显著差异.     

用库仑法测高含量氯化物水体中的低含量CODcr

自1982年国内首次采用库仑法测定水体中的COD_(Cr)以来,此法以其准确,快速等特点,在环境监测分析中广泛使用。有关消除Cl~-干扰,测定COD_(Cr)的方法已有不少报道。本文提出了一个以等量Cl~-作空白,以固体硝酸银为沉淀剂,不分离沉淀物,用库仑法直接测定Cl~->1000mg/l、COD_(Cr)<50mg/l水体中COD_(Cr)的方法。     

对化学需氧量测定方法的实验分析及其建议

一、问题的提出 由于高锰酸盐(KMnO_4)氧化法,随操作条件不同,种类较多,诸如100℃高锰酸钾需氧量(COD_(Mn)),20℃高锰酸钾需氧量(COD_(Mn20)),碱性高锰酸钾需氧量(COD_(OH))等,导致报告结果复杂,可比性差,且该法氧化率低,操作条件不易控制,因此国内应用较少。重铬酸盐(K_2Cr_2O_7)标准法操作条件采用2小时沸腾回流,容易控制,且不受水质限制,从准确程度或氧化程度来说,以该法为最佳,故国内外普遍采用。     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

高压密封消化罐测定COD_(Cr)

采用高压密封消化罐代替聚四氟乙烯生料带密封具塞磨口比色管,进行密封法测定废水中COD_(Cr)的研究.该法与原通用的标准法和文献介绍的密封法相比,不仅在密封压力条件下.较好地抑制氯离子的氧化,并具有试剂用量少,费用低、省水、省电、准确度高,减少二次污染,适于批量分析等优点.     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

典型城市地表水质综合评价方法研究

以中国10个典型城市2013年实测地表水水质资料为基础,运用内梅罗指数法、均值法、地表水质指数法(SWQI)3种评价方法对城市地表水质进行综合评价。结果表明:就评价指标而言,3套指标方案评价结果显著相关,最佳指标为DO、COD_(Cr)、NH_3-N、TP;就评价方法而言,内梅罗指数法是3种方法中的首选方法,SWQI法评价结果表现为过保护,均值法不能突出较差水质指标的影响。     

邻菲哕啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3+在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fle3+均能被盐酸烃胺快速还原为Fe2+,进而提出了测定水中总铁的新方法--邻菲哕啉直接光度法.并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验.检出限为0.03 mg/L,显色络合物显色15 min可稳定6个月,精密度.RSD＜4.32%,加标回收率为95.3%～103%.通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲哕啉光度法(标准法)的测定结果无显著差异.     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

等离子发射光谱法测定磷的方法探讨

根据《环境监测分析方法修订技术导则》(HJ168-2010),对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定总磷进行了分析方法实验,并进行了环境样品和标准样品分析,实验结果都能与钼锑抗分光光度法(A)的分析结果很好地吻合。依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中总磷的数据要求,将P213.617nm分析线确定为最佳分析线。该实验为等离子体发射光谱法测磷纳入《水和废水监测分析方法》提供了技术支持。     

悬浮物测定质量控制点滴体会

在悬浮物的测定过程中,用恒重样品来保证分析质量是一项繁琐、细致的工作。笔者采用控制烘干时间与“标准样品”跟踪监视相结合的方法,容易发现分析过程中出现的系统误差,有效地控制分析质量。该法适用于大批量悬浮物的测定,尤其是周期性的地表水监测,比常用的恒重法减少了工作量。 一、对空白滤纸烘至恒重的时间试验:选用10个规格为35×60mm的称量瓶,把直径为125mm的中速定量滤纸折成扇型后放入称量