气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法，采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明，0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上，测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品，其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样，并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验，结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

光度法测定地表水中CODcr

地表水中化学耗氧量(以下简称COD_(cr))是一项水质综合性指标,一般使用标准法[1]测定,但该方法费时,试剂耗量大、不适宜大批样品的分析.为此,笔者对分光光度法测定地表水COD_(cr)作了试验,结果比较理想.试验表明,该法具有操作简便,标准曲线稳定可靠,精密度高的优点,适应大批量分析的要求,有一定的推广价值.     

总氮分析法中总量法和UV法的研究

1.前言 日本环境厅于1985年5月发布告示,对以防止湖沼富营养化为目的的与氮和磷有关的排水规定中与排水有关的检定方法予以改定,并从7月5日起作为适用标准来实施。根据该告示,总氮的检定方法定为1985年1月已经修改过的JIS K 0102工厂排水试验方法的45.1总量法或45.2紫外吸收光度法。 早先,在与湖沼水污染有关的环境标准测定方法中,紫外吸收光度法(以下简称UV法)用过氧二硫酸钾加压氧化分解处理试样:还有硫酸肼还原法,铜镉柱还原法,测定对象为1mg/L以下的低浓度氮的水样。工厂排水浓度     

工业废水BOD_5测定中的稀释度选择

目前大多先测定COD_(cr)值或COD_(Mn)值,然后根据COD值估计出BOD_5的含量范围。重铬酸钾法测定COD,结果虽可靠,但费时过长;用高锰酸钾法测定COD,虽然耗时较短,但由于此法氧化不完全,利用COD_(Mn)值确定BOD_5稀释度,对于一般BOD_5较高,成分复杂的水样则存在一定困难。加之需另准备高锰酸钾法的仪器试剂,仍然感到烦琐。因此有必要找到一种更为快速简便的方法确定COD值。为此,我们试验了一种较为有效的COD_(Cr)快速测定方法:     

水质化学需氧量、高锰酸盐指数和生化需氧量之间的关系

在我国 ,对工业废水和生活污水的化学需氧量测定主要采用重铬酸钾法 ,对清洁水和轻度污染的地表水多用高锰酸钾法 (高锰酸盐指数 )。由于测定体系酸碱度的不同 ,高锰酸钾法又有酸性法与碱性法之分。生化需氧量是一项测定耗氧量的生物方法 ,相对地表示水样中微生物可分解的有机物量。一般对于同一水样 ,ＣＯＤ、酸性高锰酸盐指数(酸性法 )、碱性高锰酸盐指数 (碱性法 )和ＢＯＤ5 这4个测试数值之间存在以下 3种数量关系 ,了解这些基本关系对分析测试工作有较大的帮助。1　酸性高锰酸盐指数 >碱性高锰酸盐指数高锰酸钾的氧化能力随溶液的酸碱…     

低浓度石油类测定过程中的问题探讨

分析了影响低浓度石油类测定的一些因素,通过合理的方法克服这些影响因素之后,测定结果才能准确可靠。试验测得1000ml水样直接萃取法测定石油类的方法检出限为0.01mg/L,证明用该方法可以定量测定石油类浓度在0.05mg/L附近的低浓度水样。     

高锰酸盐指数在 BOD 5 分析中的应用

在水质BOD5测定中 ,稀释倍数的选择是保证获得准确数据的重要步骤 ,《水和废水监测分析方法 (第 4版 )》介绍了地表水可从测得的高锰酸盐指数与一定系数的乘积求得稀释倍数。例如高锰酸盐指数为 5mg/L～ 1 0mg/L ,则系数为 0 2、0 3。但这一系数对污水处理厂经过处理的出水来说 ,并不适用。根据工作实践 ,高锰酸盐指数在 5mg/L～1 0mg/L之间时 ,系数应选择 0 4～ 0 8之间 ,方可获得最佳稀释倍数。实验结果见表 1。表 1　污水处理厂出水的分析结果处理系统 A组出水1994-0 3 -2 3 1994-0 4-13 1994-0 5 -2 5B组出水2 0 0 0 -0 7-19C组…     

用库仑法测高含量氯化物水体中的低含量CODcr

自1982年国内首次采用库仑法测定水体中的COD_(Cr)以来,此法以其准确,快速等特点,在环境监测分析中广泛使用。有关消除Cl~-干扰,测定COD_(Cr)的方法已有不少报道。本文提出了一个以等量Cl~-作空白,以固体硝酸银为沉淀剂,不分离沉淀物,用库仑法直接测定Cl~->1000mg/l、COD_(Cr)<50mg/l水体中COD_(Cr)的方法。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

COD保存方法探讨

鉴于对COD规定的样品保存方法较多,保在时间也不一致.有必要对方法作验证比较,以确定一种比较可靠的方法.本实验对工业废水和地面水分别用COD_(cr)法和COD_(Mn)法作了保存时间和保存条件的验证.     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用了顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较了盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明最佳分析条件为10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD6.0%,回收率94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

生化需氧量测定中稀释比的选择

1987年我国参照国际标准ISO5815-1983,采用稀释与接种方法作为测定水中生化需氧量(BOD_5)的标准方法,又称为标准稀释法.本法适用于BOD_5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样.当BOD_5大于6000mg/L时水样仍可采用本法测定,但由于稀释会造成误差,所以选择适当的稀释比(稀释倍数)是BOD_5测定的首要问题.标准稀释法对于测定生活污水和某些可降解的纯有机物来说,其方法稳定、重现性较好,但对于测定有机成分复杂、高浓度的各种工业废水,则存在多种因素的影响.此外,5日生化需氧量的曲线表明,只有耗氧     

地表水中低浓度COD测定仪

重铬酸钾容量滴定法是测定COD的标准方法,该方法明确指出用“0 25mol/L重铬酸钾溶液测定水样>50mg/LCOD值;用0 025mol/L重铬酸钾溶液测定5mg/L～50mg/LCOD值,但准确度较差”,其准确度差的原因是用肉眼很难判断其滴定终点。在GB38382002《地表水环境质量标准》中,规定从Ⅰ类地表水到Ⅴ类地表水COD的标准限值为15mg/L～40mg/L;因此,如何测准水样低浓度COD,就成了一个必须解决的问题。提高容量法的终点分辨率,常用电位滴定法代替目视终点。电位滴定法要将电极系统浸入试液从而要不断清洗电极;所用参比电极,若不作特殊处理,会慢慢…     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

测定游离氯和总氯样品保存方法研究

建立了游离氯和总氯样品保存方法。用氢氧化钠溶液作为固定剂,现场固定含有游离氯和总氯的水样,使水样pH>12。结果表明,样品经4℃低温避光保存,5 d内测定,测量结果没有显著变化,方法检出限(以Cl2计)为0.004mg/L,加标回收率为96.7%～104%。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法，将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断，优化试剂配方和反应模块，结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法；标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内，相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间，检出限优于恒流空气隔断法，精密度和正确度满足质量控制要求；实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测，对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。