重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进

经 5 B型 COD速测仪消解后 ,出现浑浊不能进行光度比色分析的特殊工业废水 ,可用0 .0 2 5 mol/L硫酸用亚铁铵滴定 ,通过计算得出其COD值 ,测定结果与经典标准回流滴定相一致 ,可用于实际工业废水 COD测定中不能用 COD速测仪比色分析的水样。用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

HACH分析仪测定COD的注意事项

HACH分析仪由45600型恒温反应器、DR-890型分光光度计、专用反应比色管和相应的试剂等组成,它可测定COD、NH3-N、Cr6+、NO-3-N、DO等42个常规项目。该仪器体积小、携带方便、操作简单快捷、试剂消耗少,可在现场测定。HACH分析仪测定COD的原理是在强酸介质中,重铬酸钾与水样在专用反应管中于150℃密闭回流2h,试剂中的Cr6+被水样中还原性物质还原成绿色Cr3+,在波长420nm(水样COD<150mg/L)或620nm(水样COD>150mg/L)测定Cr3+的吸光值,根据仪器内存工作曲线,可从分光光度计上直接读取水样COD值。现就COD测定中应注意的问题…     

重铬酸盐滴定法测定COD的影响因素研究

消解酸度、滴定酸度、还原性离子、消解时间等是影响重铬酸钾滴定法测定水中化学需氧量(COD)的重要因素。本文对这些影响因素开展研究，结果表明，消解酸度从50%(v/v)减少至30%,COD的测定值降低了35%～57%。氯离子的氧化产物为氯气，但采取0.025 mol/L的重铬酸盐时不能被完全氧化；铵离子单独存在时对测定COD值无贡献，但与氯离子共存时有贡献；碘离子则无此现象。     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

利用H ach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

纳米光催化氧化测定不同水体化学需氧量的研究

采用简便的沉淀法制备的纳米氧化锌为光催化荆,重铬酸钾为光生电子接受体,研究了纳米氧化锌-重铬酸钾体系测定COD的方法.COD值在1～100mg/L之间有良好的线性关系,线性方程为y=0.0007χ 0.0069,相关系数为r=0.9992,检测限为0.66mg,L.采用本方法和CODM.国标法对不同水体样品进行比较测定发现,对低COD值样品本方法加标回收率在96.3%～100.6%之间,变异系数Cv%=1.1～3.4,准确度和精密度均优于CODMn国标法,弥补了低COD值样品国标法(CODmn)测定不准确的不足,且单个样品测定时间短,具有推广应用价值.     

荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂

采用荧光光度法测定地表水中烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂,讨论了pH值和干扰物质对测定的影响。方法在0.200 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.081 mg/L,实际水样加标回收率为98.6%~101%。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

分光光度法测定水中水合肼方法检出限的优化

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼,将显色剂用量由5.0 m L降至3.0 m L,比色皿厚度由30 mm增至50 mm,水样酸度由1 mol/L降至0.5 mol/L,同时增加低浓度校准曲线,实现对其方法检出限的优化。结果表明,优化后方法检出限由0.007 8 mg/L降至0.001 0 mg/L,精密度及加标回收率均符合规范要求,能够保证低浓度水样的准确测定。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意