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水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。 相似文献
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当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450
@李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450
@楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450… 相似文献
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参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。 相似文献
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在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。 相似文献
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无汞盐快速法测定水和废水中的COD 总被引:2,自引:0,他引:2
在56%硫酸介质、重钾酸钾的化学氧化体系中,以少量的硫酸银作催化剂,使用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂、消解15分钟,测定水和废水中的COD。对于含氯离子水样则加1ml25%硝酸银溶液,使生成难以离解的氯化银沉淀,从而抑制氯离子干扰,代替毒性的硫酸汞,避免了汞盐对环境的污染 相似文献
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COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放… 相似文献
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总磷测定过程中的几点体会 总被引:1,自引:0,他引:1
地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 … 相似文献
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无汞开管法快速测定工业废水中的COD 总被引:1,自引:0,他引:1
采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0~ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意 相似文献
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试验了家用微波炉消解、快速测定污水中COD的方法,讨论了消解功率、消解时间、Cl-干扰等因素对测定的影响,确定了最佳试验条件.当消解功率为850 W、消解时间为5 min时,方法精密度和准确度良好,RSD≤5.3%,加标回收率为100%~102%,与标准回流法测定结果的相对误差<5%. 相似文献
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对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化,考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素,以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L~0.100 mg/L范围内线性良好,检出限为0.8 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为4.4%,能力验证样品的测定结果合格。 相似文献
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利用Hach仪器开发了0 mg/L~150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用. 相似文献
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建立了铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B高灵敏显色体系,在酸性介质中,铬(Ⅵ)将I-定量氧化成I-3,I-3与罗丹明B在聚乙烯醇体系中形成缔合物,通过光度法测定缔合物的吸光值,间接测定水中痕量铬(Ⅵ).缔合物的最大吸收波长为590 nm,在避光条件下可稳定约1 h.讨论了酸度、试剂用量及共存离子对测试的影响,方法在0 mg/L~0.800 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.011 mg/L,标准溶液测定的RSD为2.0%,模拟污水加标回收率为97.5%~104%. 相似文献
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氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究,采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正,用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD,将测定结果绘成标准曲线,由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值,即得水样的真实COD值.该方法简捷、方便,不用剧毒试剂HgSO4,选用于含氯离子500-25000mg/L的COD的测定. 相似文献
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火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅 总被引:1,自引:2,他引:1
曹杰山 《环境监测管理与技术》2007,19(6):28-30
建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅的方法,试验了不同消解体系和共存离子对测定的影响.方法线性良好,检出限为20 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),对不同地域堆肥产品测定的RSD为2.6%~8.7%,加标回收率为89.0%~107%. 相似文献
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测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1 COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203 标样保证值为208mg/L,不… 相似文献