重铬酸盐滴定法测定COD的影响因素研究

消解酸度、滴定酸度、还原性离子、消解时间等是影响重铬酸钾滴定法测定水中化学需氧量(COD)的重要因素。本文对这些影响因素开展研究，结果表明，消解酸度从50%(v/v)减少至30%,COD的测定值降低了35%～57%。氯离子的氧化产物为氯气，但采取0.025 mol/L的重铬酸盐时不能被完全氧化；铵离子单独存在时对测定COD值无贡献，但与氯离子共存时有贡献；碘离子则无此现象。     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

地表水中低浓度COD测定仪

重铬酸钾容量滴定法是测定COD的标准方法,该方法明确指出用“0 25mol/L重铬酸钾溶液测定水样>50mg/LCOD值;用0 025mol/L重铬酸钾溶液测定5mg/L～50mg/LCOD值,但准确度较差”,其准确度差的原因是用肉眼很难判断其滴定终点。在GB38382002《地表水环境质量标准》中,规定从Ⅰ类地表水到Ⅴ类地表水COD的标准限值为15mg/L～40mg/L;因此,如何测准水样低浓度COD,就成了一个必须解决的问题。提高容量法的终点分辨率,常用电位滴定法代替目视终点。电位滴定法要将电极系统浸入试液从而要不断清洗电极;所用参比电极,若不作特殊处理,会慢慢…     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

关于化学需氧量测定中化学反应的研究

研究了高氯样品COD测定中的化学反应,发现测定中产生的白色沉淀是AgCl而不是HgCl2,并推断了Cl-在COD测定中的反应机理.讨论了AgNO3、HgSO4加入量对测定结果的影响,重点分析了当AgNO3不足与过量时的数据.当试样体积20.00ml,按0.4g HgSO4络合2000mg/LCl-的比例,投加HgSO4掩蔽10000mg/L Cl-可取得满意结果.     

利用H ach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

高氯离子废水低浓度COD的分析技术

对于高氯离子浓度,低COD值的水样,用国标法测定COD值时会产生较大误差,且误差随着Cl-浓度的增加而增大。通过实验探讨了高氯离子浓度对水样COD测定的影响及消除影响的方法。结果表明,采取不掩蔽Cl-测定水样的COD总量,减去氯离子自身产生的COD值,能较准确地反映水样的COD值且结果重复性好。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

纳米光催化氧化测定不同水体化学需氧量的研究

采用简便的沉淀法制备的纳米氧化锌为光催化荆,重铬酸钾为光生电子接受体,研究了纳米氧化锌-重铬酸钾体系测定COD的方法.COD值在1～100mg/L之间有良好的线性关系,线性方程为y=0.0007χ 0.0069,相关系数为r=0.9992,检测限为0.66mg,L.采用本方法和CODM.国标法对不同水体样品进行比较测定发现,对低COD值样品本方法加标回收率在96.3%～100.6%之间,变异系数Cv%=1.1～3.4,准确度和精密度均优于CODMn国标法,弥补了低COD值样品国标法(CODmn)测定不准确的不足,且单个样品测定时间短,具有推广应用价值.     

基于环境监测实践的COD分析试剂浓度的优化

为避免现行COD测定国标方法中分段测定的繁琐,将重铬酸钾和硫酸亚铁铵的浓度分别降至0.100mol/L和0.02mol/L,并进行了一系列实验研究。结果表明,改进后的方法省去了对样品浓度预判的环节,能够用一套分析试剂对浓度在13mg/L～300mg/L范围内的样品进行准确定量,相对误差为-2.71%～0.33%,相对标准偏差为0.38%～3.85%,回收率为96.5%～104%,既保证了测定结果的准确性、精密性,又使测定过程更加简便,对环境监测实践具有重要的积极意义。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

催化快速法测定CODcr定量下限

该法规定的检出范围是 6 0 mg/L～ 1 0 0 0 mg/L ,废水浓度高于 1 0 0 0 mg/L须定量稀释后测定 ,而低于 6 0 mg/L时 ,即使能准确测定也不能报准确结果 ,只能按 6 0 mg/L的一半报出。分光光度计在低吸光度时分值较宽 ,易分辨且催化快速法在COD浓度较低时曲线有很好线性关系 ,使得降低定量下限成为可能。实验表明 ,催化快速法测定CODcr的定量下限为 1 0 mg/L。这样 ,地表水、低浓度 CODcr的废水均可用快速法测定 ,扩大了该法应用范围 ,减轻了测定低浓度 CODcr使用经典回流法、密封消解法劳动强度 ,节省成本和时间。催化快速法测定COD…     

外秦淮河底泥释放对上覆水水质的影响

通过静态模拟实验，分析了外秦淮河底泥中释放出的与黑臭有关的DO、COD、NH3-N对上覆水水质的影响。上覆水中COD质量浓度是前4d呈下降趋势，至第11d基本稳定；NH3-N质量浓度是前4d呈上升趋势，至第11d趋于稳定；DO质量浓度是从开始实验时的7mg/L左右，很快下降至第11d的1mg/L以下才基本稳定。结果表明，外秦淮河底泥释放对上覆水水质有一定影响，并且这种释放有明显的梯度效应。     

HACH分析仪测定COD的注意事项

HACH分析仪由45600型恒温反应器、DR-890型分光光度计、专用反应比色管和相应的试剂等组成,它可测定COD、NH3-N、Cr6+、NO-3-N、DO等42个常规项目。该仪器体积小、携带方便、操作简单快捷、试剂消耗少,可在现场测定。HACH分析仪测定COD的原理是在强酸介质中,重铬酸钾与水样在专用反应管中于150℃密闭回流2h,试剂中的Cr6+被水样中还原性物质还原成绿色Cr3+,在波长420nm(水样COD<150mg/L)或620nm(水样COD>150mg/L)测定Cr3+的吸光值,根据仪器内存工作曲线,可从分光光度计上直接读取水样COD值。现就COD测定中应注意的问题…     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

Cu 2+ 对分光光度法测定水样中COD的影响

通过测定Cr^3＋、Cr2O7^2-和Cu^2＋吸收曲线及标准水样的COD值，研究了Cu^2＋对分光光度法测定COD的影响。结果表明，可改变吸收波长和量程消除较高质量浓度Cu^2＋对COD测定值产生的明显影响。当水样Cu^2＋质量浓度超过400mg／L时，须将水样稀释后采用低量程法进行测定。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。