电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669 、181.972 、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL 王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。     

等离子发射光谱法测定铝在驻马店市地表水铝含量调查中的应用

按照地表水监测技术规范(HJ/T91-2002),对驻马店市地表水体进行采样,用等离子体发射光谱法两条铝分析线,对所采各个断面水样中的铝浓度进行分析测定,分析得出了流域内地表水中铝含量的一般特征,为下一步地表水体环境质量标准中增设铝项目的管理提供技术支持。     

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤及底泥等中的铜、铅等多元素方法,采用水平及垂直双向观测,提高了分析灵敏度。对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、元素间光谱干扰校正系数的确定以及背景扣除方式等进行了研究。该方法线性范围宽，精密度及准确度较好，检出限低，多元素同时分析，分析速度快，操作简便。用于实际样品的测定，结果满意。     

对GB8978-1996《污水综合排放标准》中磷酸盐指标的看法

在ＧＢ 8978 - 1 996《污水综合排放标准》中有磷酸盐 (以Ｐ计 )一项 ,它的监测方法为钼蓝比色法。在《水与废水监测分析方法 ( 3版 )》中 ,测定磷酸盐 (以Ｐ计 )的两个监测方法也是钼蓝法 ,只是还原剂不同 ,一为抗坏血酸 ,另一为氯化亚锡。而水中磷几乎以各种磷酸盐的形式存在 ,它们包括正磷酸盐、缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐 )和有机结合的磷酸盐等。由此 ,在测定时 ,通常需按其存在形式 ,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。综述分析 ,ＧＢ 8978- 1 996《污水综合排放标准》中测定的应是总磷。因此 ,其相应的分析…     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》，提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法，将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度，结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS），样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时，测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下；对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时，测定结果的相对标准不确定度为12%~17%；对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），钛元素浓度为测定下限3倍左右时，相对标准不确定度在15%以下，而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时，相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

监测分析方法验证数据异常值的处理

以《固体废物痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明(征求意见稿)中精密度数据为例,方法标准编制单位在处理方法验证数据时,应按照《GB/T 6379.2—2004》离群值剔除方法处理异常数据,避免重复性限r和再现性限R计算错误。     

在线离子交换-ICP-OES测定水中微量六价铬

建立了流动注射离子交换预富集与电感耦合等离子体原子发射光谱法(FIA-IE-ICP-OES)测定制革废水中微量六价铬的分析方法,确定了最佳的分析条件,其准确度和精密度较国标方法明显提高,检出限为0.003 mg/L。     

便携式分光光度计测定水中总磷

采用螺旋口瓶盖密封消解 -便携式分光光度计建立了环境水样中总磷的分析方法。该法与 GB1 1 893 89(过硫酸钾 -钼蓝法 )方法有良好的可比性。分析结果具有良好的准确性与重现性 ,方法对标准样品的准确度在 98%以上 ,检出限为 0 0 2 2 mg L,变异系数在 0 6 %～ 2 4 %之间 ;实际水样的测试结果与 GB1 1 893-89法的偏差为 2 %～ 4 % ;工业废水的加标回收率为 1 0 2 %～ 1 0 5 %。该方法可应用于污染源的抽查和突发性水环境污染事故的现场监测。     

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一.建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB 9837-88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论.方法的检出限为5.0 mg/kg,对磷含量为475 mg/kg和292 mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对...     

总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展

对2005—2012年间的环境样品中总汞检测的前处理技术及分析方法文献进行了综述。总结了水体、土壤及废气中总汞样品前处理采用的主要方法及存在的问题,并且对环境样品总汞的现行国标分析方法及新方法(光度法、冷原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体-质谱法及生化检测等)的原理和应用进行了归纳。展望了环境样品中总汞检测的发展趋势,为研究者进行总汞新分析方法的开发和标准化提供了借鉴。     

ICP-AES法同时测定新疆石灰性土壤中多种有效元素含量

报道了用全谱直读等离子发射光谱法（ICP-AES）同时测定新疆石灰性土壤中有效元素Cu、Fe、Zn、Mn的分析方法.选择合适的分析线,采用基体匹配法与背景扣除法进行校正.该方法与国家标准方法相比较,结果均十分符合,并具有准确、灵敏度高、操作简便快速等优点.     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

AB-DTPA浸提ICP-MS法分析土壤中有效钼的研究

采用AB-DTPA浸提剂和电感耦合等离子体质谱法分析,建立了1种土壤中有效钼的分析方法。将土壤用AB-DTPA在(25±2)℃,(180±10) r/min的振荡频率下浸提8 h,电感耦合等离子体质谱法分析,实验结果表明,检出限为0.000 3 mg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。通过对标准物质的测定,土壤有效钼与真值的相对误差在-17.4%～-7.5%,数据测试的准确度较好,加标回收率在90.0%～95.7%,能够满足土壤实际样品的分析测试,同时适用于各种类型土壤的批量检测。     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

统计学在垃圾焚烧飞灰浸提液重金属检测准确性研究中的应用

为提高复杂基体重金属检测准确性,在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测生活垃圾焚烧飞灰浸提液时,进行标准曲线法、标准加入法和内标法3种定量校准方法比对。3种方法报出结果经过加标回收率换算后的样品原值具有明显一致性,使用统计学方差齐性和单因素方差分析验证了该一致性成立,表明内标法的精密度和准确度与标准曲线法、标准加入法无显著性差别。以3种方法样品原值的算数平均值作为样品最佳估计值评价各方法实际报出结果准确性,标准加入法准确性最好;稀释后的样品内标法加标回收率明显优于标准规定,受稀释倍数影响不大,工作效率高,满足HJ 781—2016质控要求,建议可作为该标准的补充;建议批量样品检测时优先采用内标法。3种方法样品原值一致性的验证,有助于执法、科研中对于复杂基体重金属物质含量的准确判断。     

联合测定水中总磷和总氮

《水和废水监测分析方法》(第4版)中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大，故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定，不仅耗时耗力，又因所采样品保存时间较短，需在24h内测定，一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下，节省一半的时间和试剂，其结果不论是标准曲线、精密度、准确度均符合质量要求。对提高工作效率具有实际应用意义。     

HPLC-ICP-MS快速、准确测定鱼肉组织中的砷甜菜碱(AsB)

采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用测定鱼肉样品中的砷甜菜碱,样品前处理采用快速溶剂萃取,分析方法快速、准确。通过测定鱼肉中砷甜菜碱的标准参考物质以及在欧洲实验室间对盲样进行比对实验,进一步验证了该方法的有效性。采用等度洗脱一次可分离分析多达6种不同形态的砷,仅需10分钟。通过优化方法,最大程度地简化了费时的样品前处理步骤并实现了对大批量样品进行自动萃取与分析。该实验分别比较了标准加入法与外标法的测定结果,结果显示两者并无显著差异,表明HPLC＿ICP＿MS法受基体影响极小。萃取过程中可自动处理多达24个样品,所建立的HPLC＿ICP＿MS分析方法稳定、可靠,能连续进样50针以上,相当于总运行时间在12小时以上。因此,该方法适用于毒物甄别研究中快速、准确地判断砷总含量较高的鱼肉样品中无毒砷甜菜碱的比例。     

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM10中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件,选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线,合理地进行了背景扣除,并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与参考样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的方法精密度小于10%。各元素的检出限在0.0001~0.0141mg/L之间,回收率在90%~110%之间,应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。     

土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善

不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的"数据对t值检验法"的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。