土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果与认定值能较好吻合,相对标准偏差范围为0.2%~9.4%,能满足测试的需求。分别用该方法和电感耦合等离子体质谱法对实际样品进行测定,2种方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠,可用于实际样品的测定。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的含量。土壤样品以二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶液进行萃取,所得萃取物用硅酸镁固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式,内标法定量。该方法在1.56～50.0μg/ml相关系数大于0.99,检出限为0.01～0.03 mg/kg,测定下限为0.04～0.12 mg/kg。对土壤中3个添加水平(0.10、0.70 mg/kg和1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为74.1%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～7.1%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求,适用于土壤中半挥发性有机物的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中锂和铟

采用王水体系对土壤进行微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法简单、快速、准确的测定了标准土壤中的锂和铟。在最优化的仪器条件下,用外标法,以103Rh、187Re为内标测定土壤标准样品中的锂和铟。结果显示,锂和铟的检出限分别为0.02mg/kg, 0.0008 mg/kg,准确度在0%～12.8%范围内,精密度在1.8%～6.8%范围内,均能很好的满足测试要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中钴和钼

建立了一种用电感耦合等离子体质谱法同时测定水源地地下水中微量元素钴和钼的方法。与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成钴和钼测试,测试方法简单,结果准确可靠。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅及其同位素比值

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅含量及其同位素比。通过选择本底铅浓度低的硝酸降低背景值,选择合适内标以减少仪器波动带来的误差,使得该方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,~(204)Pb、~(206)Pb、~(207)Pb和208Pb的方法检出限为0.041μg/L~0.180μg/L。用该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,海产品样品6次测定结果的RSD为3.1%~8.6%,加标回收率为89.9%~96.3%。26种海产品中总铅质量比为0.018 mg/kg~2.32 mg/kg,铅同位素~(207)Pb/~(206)Pb值为0.783 55~0.881 61。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

气相色谱质谱法测定土壤中敌敌畏和乐果

文章研究利用气相色谱质谱法对HJ1023-2019中土壤敌敌畏和乐果的测定方法进行了验证。结果表明,敌敌畏和乐果在0～100μg/mL内线性结果良好,相关系数均≥0.990。实验室测定土壤敌敌畏检出限为0.2 mg/kg,相对标准偏差为6.9%～10.2%,加标回收率为77.0%～93.0%;乐果检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为4.6%～8.3%,加标回收率为85.3%～93.6%,符合标准要求。结果确认实验室具备检测土壤敌敌畏和乐果的能力。     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002～0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%～102%,相对标准偏差范围为0.79%～5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。     

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一.建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB 9837-88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论.方法的检出限为5.0 mg/kg,对磷含量为475 mg/kg和292 mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对...     

ICP-MS法同时测定饮用水中多种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中Al、Ag、Be、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn等16种元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、测定方法等进行了研究。本方法的检出限为0.03～0.30μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.6%,加标回收率为90.5%～112.6%。方法准确、快速、简便,线性范围大,灵敏度高,适合清洁水样中多种痕量元素的分析测定。     

石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定染整废水中总锑

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定染整企业废水中总锑的测定方法。结果表明,锑的质量浓度在0~10 mg/L范围内线性关系良好,R值为0.999 5,方法检出限和测定下限分别为0.003和0.012 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.17%~2.6%,加标回收率为96.1%~103.8%。该方法操作简单、分析快速,符合技术规范要求。     

废气颗粒物中常见金属元素测定方式的优化

建立微波消解ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定废气颗粒物中常见的金属元素。将国产玻璃纤维滤筒与进口石英滤筒对比,最终选用国产玻璃纤维滤筒。样品采集后,选用HNO_3+HF+H_2O_2的消解体系,并在选定的消解参数条件下,得出这10种金属元素在0-50μg/L范围内线性良好,实际样品平行测定精密度RSD为1.8%～4.8%。此法可用于第三方检测公司批量测定废气颗粒物中的金属元素。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。