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1.
《干旱环境监测》2021,35(2)
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥12种稀土元素的方法。地表水样品通过0.45μm滤膜过滤后,试液直接用ICP-MS同时测定上述12种重金属元素。以铑和铼作为内标物质,校正响应信号的变化,消除基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件。结果表明,12种稀土元素的检出限为0.01~0.02μg/L;相关系数r0.999 0;实际样品加标回收率为91.5%~106%;相对标准偏差为0.26%~1.09%。该方法简便、快速、准确,可应用于地表水中微量重金属元素的测定。 相似文献
2.
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004~0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%~97%,RSD<3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定. 相似文献
5.
从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007~0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%~119.0%,相对标准偏差为2.42%~6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。 相似文献
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ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究 总被引:13,自引:1,他引:13
报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法.土壤样品经HNO3-HF-HClO4彻底消化后,加入内标元素45Sc、115In、204Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响.对污染土壤标准物质(编号GBW08305)进行测定,测定结果与标准值相吻合.该方法的加标回收率是98.0%~102.0%,相对标准偏差是2.2%~3.5%,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点. 相似文献
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微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素 总被引:5,自引:2,他引:3
以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003~0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。 相似文献
9.
陈凌云 《环境监测管理与技术》2003,15(4):30-31
试验了高频电感耦合等离子体发射光谱法同时测定污水中Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、Cd、As、Ca、Cr和Al等10种低含量元素的方法。方法的检测限能满足污水的测定要求,并具有较好的稳定性。10种元素的相对标准差均<5%,回收率在93%~101%之间。 相似文献
10.
便携式XRF测定仪在土壤检测中的应用及其影响因素 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响PXRF测定的2个最主要因素(土壤含水量和粒径)。结果表明:PXRF具备良好的仪器性能,8种元素的检出限为0.62~8.01 mg/kg,除Cd和Hg外,精密度均低于7%,准确度范围为-7.5%~11.1%。Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As的PXRF测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是Cu、Zn,相关系数可达0.873、0.832,而Cd和Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响PXRF的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样,0.15、2 mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为PXRF的现场应用提供 参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。 相似文献
11.
微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素 总被引:5,自引:2,他引:3
建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01~0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。 相似文献
12.
采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)~C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L~3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%~5.2%,加标回收率为84.8%~98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。 相似文献
15.
根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01~5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8~1.0μg/m~3,测定下限为3.2~4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%~6.8%,加标回收率为85.3%~101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。 相似文献
16.
采用聚四氟乙烯膜采样,硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解样品,ICP-MS法测定南京某国控点环境空气PM_(2.5)中30种元素,结果目标元素在0μg/L~500μg/L之间线性良好,方法检出限为0.02 ng/m~3~15 ng/m~3,实际样品6次测定结果的RSD为0.5%~19.6%,加标回收率为78.5%~126%;所测元素的年日均值为0.03 ng/m~3~1 462 ng/m~3,占PM_(2.5)总量的7.3%。主要来自化石燃烧、机动车排放和钢铁冶炼的Cd、Zn、Se、Pb、Sb、Cu、As富集程度较高,Al、Ba、Be、Fe主要来自土壤岩石等自然源,富集度低。元素测定值季节分布呈秋冬高、春夏低的态势,与PM_(2.5)的季节变化趋势一致。 相似文献
17.
建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法,确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度,探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明,采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测,该方法的检出限可达0.24 μg/L,磷元素在1.00~1 000 μg/L 质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 5,加标回收率为 92%~103%。该方法检测速度快,抗浊度、色度及共存元素(砷、铬、硫)干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定,结果表明,水库总磷平均质量浓度为10~20 μg/L,ρ(溶解态磷)/ρ(总磷)为42.4%~50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。 相似文献
18.
19.
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L~2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L~500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%~6.5%,加标回收率为84%~110%。 相似文献
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采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L~26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L~1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%~101%,测定6次结果的RSD为1.7%~12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。 相似文献