硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

一种新型的SO_2标准溶液——焦亚硫酸钠标液及其稳定性研究

一、实验方法 1.标准曲线的规范性试验 采用相同的方法制作Na_2SO_3,NaHSO_3、Na_2S_2O_5三条SO_2标准曲线,并同时用SO_2标准气制作一条标准曲线,以对比验证,检查三条曲线的规范性。     

S02标准溶液保存期的探讨

GB/T 1526-94《空气和废气检测分析方法(3版)》中甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法规定,10.00mg/L SO_2标准溶液放在冰箱(5℃,下同)的保存期为3个月～6个月,否则需重新配制并标定。SO_2标准溶液的配制及标定步骤较繁琐,且SO_2标准溶液标定后需用甲醛溶液稀释,而甲醛是     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

SO2标准溶液保存期的探讨

GB/T 1526-94<空气和废气检测分析方法(3版)>中甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法规定,10.00mg/L SO2标准溶液放在冰箱(5℃,下同)的保存期为3个月～6个月,否则需重新配制并标定.SO2标准溶液的配制及标定步骤较繁琐,且SO2标准溶液标定后需用甲醛溶液稀释,而甲醛是对环境有污染的有毒有机溶剂.     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

无锡市区大气污染物状况及变化趋势分析

使用2012—2015年无锡市区的6种大气污染物监测数据,对无锡市区各污染物的年度变化、空间分布、影响因素进行了分析。结果表明:(1)2012—2015年无锡市区SO_2、O_3质量浓度呈下降趋势,且趋势显著;NO_2质量浓度呈下降趋势,但不明显;CO、PM_(10)、PM_(2.5)的质量浓度年际变化比较平稳。(2)无锡市区SO_2、NO_2、PM_(10)、PM_(2.5)、CO的空气质量分指数(IAQI)均为冬季最高、夏季最低;O_3的IAQI则为夏季最高、冬季最低。(3)SO_2、NO_2、PM_(10)、PM_(2.5)、CO浓度间呈两两正相关,且相关性极显著;O_3浓度与NO_2、CO呈显著负相关,与SO_2、PM_(10)、PM_(2.5)浓度之间没有明显的关联。(4)分析了无锡市区各项大气污染物浓度的空间分布特征。(5)SO_2、NO_2、PM_(10)浓度周内变化具有"周末效应"的特征,而O_3、CO和PM_(2.5)浓度周内变化出现"反周末效应"。     

标准物SO_2、NO_2渗透管渗透率的适宜范围

环境空气自动监测系统(以下称“系统”)中采用SO_2、NO_2渗透管作为气体标准物,分别用于对二氧化硫监测仪、氮氧化物监测仪进行校准.现在国内各城市大多采用美国MONI TOR LABS公司的“系统”(或该“系统”的一次仪表部分).该“系统”中的ML—8550动态校准器,内部安置50℃SO_2、NO_2渗透管产生标气,对ML—8850型SO_2仪、ML—8840型NO_x仪进行每天一次的零点——单标点跨度自动核标;每月多点的人工动态校准.该校准器中使用渗透管的渗     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

S~(2-)标准溶液保存方法的研究

本文用碱性锌氨络盐溶液作S~(2-)的保护剂,配制1mgS~(2-)/ml标准溶液,其中的ZnS沉淀细微、均匀。标液在冰箱中贮存半年内,浓度下降小于3％,稳定时间长,可减少每次使用前的标定次数,节省分析时间。     

2010—2019年台州市市区降水化学组成特征及变化趋势

为了解台州市市区大气降水化学成分组成特征及变化规律,对2010—2019年台州市市区降水监测数据进行了统计分析。结果表明:2010—2019年降水样品pH为4.20～4.84夏高冬低,强酸性降水频率下降显著,电导率平均值为3.16 mS/cm。SO_4~(2-)和NO_3~-是降水中最主要的阴离子,NH_4~+和Ca~(2+)是降水中最主要的阳离子。Ca~(2+)浓度在2018年开始有所抬升,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度整体呈波动下降趋势。SO_4~(2-)与NO_3~-浓度比均值为1.50,呈下降趋势,同大气中SO_2与NO_2的质量浓度比变化趋势基本一致。SO_4~(2-)和NO_3~-相关性显著,Cl~-、Na~+及Mg~(2+)三者之间具有较好相关性。降水与气态污染物相关性不大,对颗粒物有明显冲刷去除作用。SO_2和NO_x的排放量显著下降,酸雨污染呈现改善过程。     

离子色谱法测定大气颗粒物及地表土中阴离子的方法研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物及地表土中七种无机阴离子即:F~-、CL~-、NO_2~-、PO_3~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-).并对样品的采集、处理及测试全过程进行了研究,获得正确可靠的结果.本方法易于推广使用.     

盐城市空气污染对呼吸系统日门诊量关系的时间序列分析

根据盐城市2014—2018年逐日空气污染物监测数据细颗粒物(PM_(2.5))、可吸入颗粒物(PM_(10))、二氧化氮(NO_2)、二氧化硫(SO_2)、臭氧(O_3)、气象数据(日平均温度、日平均相对湿度)及市区某三甲综合医院呼吸系统日门诊资料,采用时间序列半参数广义相加模型,以滞后天数最大效应值作为空气污染物对人群呼吸系统日门诊量影响的超额危险度,分析了盐城市空气污染物短期暴露对人群呼吸系统日门诊量的影响。结果表明,2014—2018年盐城市空气PM_(2.5)、PM_(10)、NO_2、SO_2和O_3平均值分别为48.4,81.8,26.3,15.8和111.2 mg/m~3,其中PM_(2.5)、PM_(10)值高于《环境空气质量标准》(GB 3095—2012)二级标准。污染物PM_(2.5)、PM_(10)、NO_2、SO_2和O_3值每升高10 mg/m~3,呼吸系统日门诊量就增加0.52%,0.31%,3.54%,4.36%和0.03%,SO_2效应最强。空气污染物的短期暴露影响呼吸系统日门诊量,且存在滞后效应,其中PM_(2.5)、PM_(10)、NO_2、SO_2影响较大。