Filter badge SO_2捕集-离子色谱法测定空气中二氧化硫

用Filter badge SO2捕集空气中SO2。用双氧水将捕集到的SO2氧化成SO42-,再用离子色谱法测定SO42-的浓度,按公式f SO2=2082×103×(T/τ)X计算,即可得到捕集时间内的平均SO2浓度f SO2(ppb)。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

4-氨基安替比林溶液提纯两法

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》介绍了4-氨基安替比林固体试剂的提纯方法 ,操作时间较长。今采用对 4-氨基安替比林溶液进行提纯 ,同样达到提纯效果 ,且操作简便易行。方法一 :称取 2 3ｇ 4-氨基安替比林 ,加无酚水 1 0 0ｍＬ ,使其完全溶解 ,倒入 2 5 0ｍＬ分液漏斗中 ,     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

吹扫捕集-气相色谱联用同时测定水中致嗅挥发性有机硫化物

建立了一种利用吹扫捕集(PT)-气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)同时测定水中16种致嗅类有机硫化物的分析方法。研究并优化了捕集阱类型、吹扫温度、吹扫时间,解吸温度以及解吸时间对PT的影响。实验表明:大部分硫醚类和硫醇类化合物分别在1~100 ng/L和3~300 ng/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差小于9.47%(n=6);加标回收率为81.68%~115.18%。定量下限(10倍信噪比)范围从0.19 ng/L(二乙基二硫醚)到2.67 ng/L(2-甲基-1-丙硫醇)。采用此方法对北京市3条河流水样进行了检测,除1-丙基二硫醚和2-甲基-2-丙硫醇外,其他14种有机硫化物都有检出,质量浓度为1.95~1 282.35 ng/L。     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

微量铊~(Ⅲ)的螯合滴定

本文比较了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(TAF)、二甲酚橙(XO)、2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(BAE)、1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)、甲基百里酚兰(MTB)等八种金属指示剂于直接螫合滴定微量铊(Ⅲ)的适宜酸度范围、适宜温度范围和可测范围。其中以PAR、PAN XO和TAE更适宜于微量铊(Ⅲ)的滴定,其测定最低限可达4微克铊(Ⅲ),且酸度范围也较广,终点变色敏锐。本文还讨论了以PAR、XO、TAE为指示剂滴定铊(Ⅲ)时,其它离子干扰情况以及部分干扰离子的消除方法。最后还以PAR为指示剂螫合滴定测定天然水和工厂废水中微量铊,以及铊(Ⅲ)和铊(Ⅰ)共存时的连续测定。     

乌鲁木齐市2种主要温室气体浓度水平

利用2010年乌鲁木齐市近地面大气主要温室气体的自动监测数据,分析了CO2和CH4浓度的分布特征和时间变化规律.结果表明,乌鲁木齐市CO2小时浓度在(349.1～605.0)×10-6之间;采暖期浓度高,平均浓度为438.1 ×10-6,非采暖期浓度低,平均浓度为375.0×10-6.CH4浓度日变化明显,昼间低、夜间...     

乌鲁木齐河地表水化学组成及时空分布特征

乌鲁木齐河作为乌鲁木齐市的主要水源地,在生态保护和城市供水中均具有重要的战略意义。为了研究乌鲁木齐河水化学特征及水环境质量,于2016年4—10月逐月对乌鲁木齐河6个采样断面进行地表水样采集,获取水样41个,对主要离子(K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cl~-、HCO_3~-、SO_4~(2-))浓度及pH、DO、TDS、CODMn、TN、TP、NH3-N进行监测分析,探讨了水化学组成的时空差异及影响因素,研究了乌鲁木齐河的水环境质量状况。结果显示,乌鲁木齐河水域年离子总量平均值为213.27 mg/L,属弱矿化度水,年离子总量在空间上表现出沿主河道由南向北逐步增加的趋势。主要阴离子为HCO_3~-和SO_4~(2-),主要阳离子为Ca~(2+),水质类型为Ca~(2+)-HCO_3~--SO_4~(2-)型。2016年河水年内不同时期TDS平均浓度排序为:9月10月4月5月6月8月7月。对水化学离子含量基于时间序列分析,结果显示除Ca~(2+)、HCO_3~-外,其他离子含量在各月份间均存在显著差异。SO_4~(2-)浓度在年内变化最为明显,呈现先减少后增加的趋势。对主要离子含量基于空间序列进行分析,结果显示,仅Na+含量存在显著差异。现阶段乌鲁木齐河的水环境质量为轻度污染。     

太湖东岸饮用水主要异味物质年变化规律及来源分析

于2015年对苏州市太湖东岸饮用水主要异味物质进行了调查。结果表明,主要异味物质为土臭素、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等,检出率分别50.0%,66.7%,70.8%和66.7%,其中2-甲基异莰醇年均值是其嗅觉阈值的2.31倍,其他异味物质年均值未超过其阈值,水体主要表现为土霉味。异味问题爆发时间为夏季(5—9月),土臭素、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮检出最高值分别为13.8,170,170和29.6 ng/L。分析了异味物质与环境因子的相关性,初步推断太湖主要异味物质为水中蓝藻的某些种类所致。     

水中硫酸盐的灵敏测定方法

根据SO_4~(2-)+BaCrO_4→BaSO_4↓+CrO_4~(2-),用紫外光测定反应中释放的CrO_4~(2-),而间接测定SO_4~(2-)浓度。     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

不同暴露时间下Zn~(2+)和Cd~(2+)对萼花臂尾轮虫种群增长的毒性影响

采用群体累积培养方法,考察不同亚致死浓度水平的Zn~(2+)、Cd~(2+)和Zn~(2+)-Cd~(2+)在不同暴露时间下对萼花臂尾轮虫3 d种群增长率的影响。结果表明,随着暴露时间的延长,各处理组对轮虫种群增长的抑制作用在增加。Zn~(2+)-Cd~(2+)在中、低浓度处理组及短的暴露时间条件下表现为拮抗效应,而在高浓度处理组中表现为协同效应,且随着暴露时间的增加,协同作用效应在增加。     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

长荡湖围网养殖区长时序时空演变遥感监测

根据长荡湖地区1983-2020年共38景遥感影像中围网养殖区的光谱信息与纹理信息,借助ENVI和Arc GIS软件,通过人机交互目视解译的方法,提取了长荡湖的围网养殖区,分析其38 a的连续时空变化。结果表明,长荡湖围网养殖经历了无围网期(1983-1986年)、增长期(1987-1999年)、巅峰期(2000-2004年)、下降期(2005-2011年)、增长期(2012-2013年)、下降期(2014-2017年)、稳定期(2018-2020年) 7个阶段,围网面积最高达到64.84 km^(2)。1983-1999年,长荡湖围网养殖区逐渐从湖边向湖中心扩展,面积增加了64.84 km^(2),占整个湖泊面积的76.3%;2000-2004年,除湖中心外,围网遍布全湖,平均面积约为62 km^(2);2005-2011年,围网养殖区逐渐缩小,面积共减少32.33 km^(2),减幅为38.0%;2012-2013年,围网养殖区面积增加12.65 km^(2),增幅为14.8%;2014-2017年,围网养殖区进一步缩小,面积减少33.3 km^(2),减幅为39.2%;2018-2020年,围网养殖区面积稳定在8.5 km^(2)左右,主要分布在湖泊南部。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

亚硝酸盐氮标准中间液的保存期限

用国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐氮标准贮备液 ,配制成亚硝酸盐氮标准中间液(贮于棕色瓶中 ,在 2℃～ 5℃保存 ) ,每月用此标准中间液做一组校准曲线 ,逐月比较其斜率的变化 ,结果如表 1。从表 1可见 ,亚硝酸盐氮标准中间液保存期限可达半年。表 1　不同保存时间亚硝酸盐氮标准中间液的校准曲线绘制时间回归方程相关系数空白值2 0 0 0 -10 ｙ =0 0 0 17+ 0 0 669ｘ 0 99990 0 0 42 0 0 0 -11ｙ =0 0 0 18+ 0 0 660ｘ 0 99990 0 0 12 0 0 0 -12ｙ =0 0 0 0 7+ 0 0 680ｘ 0 99990 0 0 22 0 0 1-0 1ｙ =0 0 0 13 + 0 …     

2006-2020年上海市闵行区大气降水化学特征及来源分析

为研究上海市闵行区大气降水化学特征及来源,以2006—2020年上海市闵行区大气降水监测数据为依据,对大气降水量、pH值、电导率(EC)和主要离子进行了统计分析。结果表明:2006—2020年上海市闵行区大气降水呈酸性,pH值范围为4.41~5.19,酸雨频率呈下降趋势;EC变化范围为1.26~3.67 mS/m,平均值为2.32 mS/m;夏季pH值最高,酸雨发生频率、EC和总离子浓度最低,冬季pH值最低,总离子浓度最高。大气降水中各离子组分浓度占比大小排序为:SO^(2-)_(4)>NH^(+)4>NO^(-)3>Ca^(2+)>Cl^(-)>Na^(+)>Mg^(2+)>F^(-)>K^(+),主要阴、阳离子SO^(2-)_(4)、Ca^(2+)和NH^(+)4浓度呈明显下降趋势,NO^(-)3浓度变化较平稳;SO 2-4与NO^(-)3的浓度比范围为0.94~3.59,呈波动下降趋势,降雨类型由硫酸型逐步转为混合型。因子分析及相关性分析显示,因子1中所有的离子成分都有较大的载荷,各离子在来源上可能具有一定的共性,Ca^(2+)与Mg^(2+)、K^(+)表现出显著相关,其可能来源于地壳组分;Cl^(-)与K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)的相关性显著,Mg^(2+)、K^(+)与Cl^(-)、Na^(+)有强相关性,表明海洋输送及生物质燃烧对大气降水化学组成的影响;NO_(3)^(-)、SO^(2-)_(4)和NH^(+)4在因子2中为高荷载,且有很好的相关性,它们可能有相似的来源或形成化合物共同存在。