反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

反相流动注射—ABEI发光体系测定天然水中痕量钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI-H_2O_2-C_(o(Ⅱ))化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该方法线性范围为5×10~(-11)-1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml,对5×10~(-10)g/ml C_(o(Ⅱ))13次测定,相对标准偏差为1.2％.分析速度为90样/小时.     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.     

直接进样气相色谱法分析废水中的甲胺磷

5%PEG 20M/Chromosorb 380柱(玻璃2m×3m)在SP501 FPD—GC上用于直接测定水中甲胺磷最低测量2.8×10~(-8)g,2μL进样量最低检测浓度14mg/L.工效高,无回收率低之虞.     

测定降水pH的误差及其消除方法

一、接界电位的误差及消除 1.配制低离子强度校准溶液 用市售的高离子强度的0.05MC_6H_4(COO)_2HK(pH=4.00λ=2520μS/cm·25℃),0.025MKH_2PO_4和0.025 MNa_2HPO_4(pH=6.86λ=4000μS/cm·25℃)作校准溶液(A液),测定一组降水样品的pH。然后配制低离子强度的5℃10~(-5)MHNO_3(pH=4.30,λ=16.6μS/cm·25℃),5×10~(-4)MKCl(pH=5.64,λ=64μS/cm 25℃)作校准溶液(B液),测定同一组降水样品的pH,结果见表1。     

吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).     

二安替比林苯基甲烷光度法测定水中的总铬

在H_3PO_4介质中,M_n(Ⅱ)存在下二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)生成桔黄色产物,而其λ_(max)为480nm,ε为6.2×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在此处试剂基本上无吸收。Cr(Ⅵ)量在0.5～2.0(μg/25ml)符合比耳定律。稳定时间长,灵敏度高。用于测定水中总铬获得满意的结果。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

环境中的锌(2)——在各种介质中的含量

锌在自然界的分布很广泛,地壳的锌含量为1.5×10~(-3)％~[1,11]。许多矿物中都含有锌。闪锌矿ZnS和复合硫化矿是分布最广的含锌矿物,分布较少的是六方晶系的纤锌矿ZnS。较为常见的这类矿物有:红锌矿(ZnO);菱锌矿(ZnCO_3);皓钒(ZnSO_4·7H_2O);硅菱锌矿(ZnSiO_4·H_2O或H_2Zn_2SiO_5);硅锌矿(Zn_2SiO_4)和锰硅锌矿(ZnMn)_2SiO_4~[1]。     

吐温20和Mn(Ⅱ)存在下二安替匹林-邻氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

在H_3PO_4介质中,吐温20和Mn(Ⅱ)存在下,二安替匹林-邻氯苯基甲烷与Cr(Ⅵ)生成红色化合物,λ_(max)为480nm,ε为1.37×10~5,Cr(Ⅵ)量在0～10(μg/25ml)符合比耳定律。方法有好的选择性,体系可稳定24时,用于水中微量铬(Ⅵ)的测定效果良好。初步探讨了反应机理。     

硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

吐温-20和锰(Ⅱ)存在下二安替匹林间氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

研究了Cr(Ⅵ)与二安替匹林间氯苯基甲烷(DAmCM)的分析特性,在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,在H_3PO_4介质中,DAmCM与Cr(Ⅵ)反应生成红色产物,其最大吸收波长在480nm,ε=1.0 × 10~ 5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比耳定律。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

反向流动注射化学发光测定微量甲醛

基于在甲醛存在下 ,高锰酸钾与Fe(Ⅱ )在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了反向流动注射化学发光测定微量的甲醛分析方法 ,该法测定甲醛的线性范围为 5 0× 10 - 7～ 1 5× 10 - 2 g ml,检出限为 3 0× 10 - 7g ml,相对标准偏差为2 5 % (1 5× 10 - 5g ml甲醛 ,n =11)。该法应用于测定空气中微量的甲醛 ,结果令人满意。     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。