荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

交通限行对大气颗粒物及PM_(2.5)中二■英的影响

为了研究北京大气颗粒物和二■英(PCDD/Fs)的污染状况以及评估交通限行对大气颗粒物和PCDD/Fs的影响。利用同位素稀释高分辨率气相色谱/高分辨率质谱(HRGC/HRMS)联用法和USEPA 1613B标准方法,以中国地质大学(北京)东门为采样点,采集大气PM_(2.5)、PM_(10)、TSP样品,对北京市交通限行期间以及交通限行前后等不同交通状况下颗粒物浓度及大气PM_(2.5)中17种2,3,7,8-PCDD/Fs污染特征进行了监测。结果表明,PM_(2.5)、PM_(10)、TSP的日均质量浓度在交通限行前分别为126、202、304μg/m~3,限行期间分别为39、78、93μg/m~3,限行结束后分别为79、126μg/m~3。PM_(2.5)中17种PCDD/Fs的质量浓度(毒性浓度) 3个时段分别为1 804 fg/m~3(70 fg I-TEQ/m~3)、252 fg/m~3(9 fg I-TEQ/m~3)和1 196 fg/m~3(48 fg I-TEQ/m~3)。北京市交通限行期间颗粒物浓度和二■英浓度显著低于交通限行前后,交通源减排措施的实施是大气颗粒物和二■英污染水平降低的主要原因,从减排效果看,交通源减排措施对大气细颗粒物(PM_(2.5))的控制效果明显好于大气粗颗粒物。     

大气颗粒物中铁含量的测定——4,7-二苯基—1,10菲咯啉分光光度法

4.7—二苯基—1.10—菲咯啉(简称B.P.)与亚铁离子反应生成红色络合物,此络合物颜色与亚铁离子存在的量成正比,在0～40μg(25mI)范围内遵守朗伯—比尔定律,最大吸收波长为535nm。显色最佳pH值范围为3～6,此法的摩尔吸光系数ε=2.24×10~4l/mol.cm,较邻二氮菲的摩尔吸光系数高一倍,最低检测限0.020μg/ml,当采样体积为8.6m~3时,最低检出浓度为2.3×10~(-5)mg/m~3     

大气飘尘中碲的测定－原子荧光法

本法使用美国进口的大流量采样器采样，用国产的玻璃纤维滤膜作滤材，以硝酸、高氯酸分解，硼氢化钾还原－无色散原子荧光法对碲进行测定。本法在采样体积３６０ｍ３，最低检出浓度５．８×１０－５μｇ／ｍ３，精密度５．７－９．６％，回收率８７．０－１１０．０％，结果令人满意，适于大气飘尘中碲的测定     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。     

改良铬酸钡比色法测定硫酸雾

本法适合于中低浓度5～150mg/m~3的样品分析。样品用去离子水加热洗脱再过滤,并通过阳离子树脂交换去除金属干扰。将含有黄色铬酸根离子的滤出液在波长372nm处比色测定硫酸含量。最低检出下限50μg/10ml、最高500μg/10ml。     

硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

废气中甲基对硫磷的气相色谱法测定

本文采用固体吸附剂法进行甲基对硫磷采样。浙江省环境监测中心站、武汉市环境监测站、辽宁省环境监测中心站分别选用弗罗里硅土、D—3520树脂和国产101白色担体为吸附剂,均获得较高的扑集效率。当采用国产的101白色酸洗担体为吸附剂时,应用乙酸乙酯或丙酮为淋洗剂。最后用气相色谱对甲基对硫磷进行定量测定。本法分析甲基对硫磷的最低检测限为1×10~(-10)g,含量范围为0.16—4μg/ml的加标样,6次测定的相对标准偏差未超过3.3％,回收率在93％以上。利用采样管定体积采样时,最低检出浓度为1×10~(-3)mg/m~3。方法适用于农药厂车间与污染源的监测。     

空气、废气中吡啶的比色分析法

本文根据吡啶与氯化氰反应生成戊烯二醛,后者再与巴比妥酸偶合生成红紫色的二巴比妥酸戊烯二醛,根据颜色的深浅比色定量,本法最低检出限为0.4μg/10ml。在采样为20L时,最低检出浓度为0.02mg/m~3。氨醇、酮、醛、苯胺等物质对本测定方法无干扰     

五氧化二磷测定的研究

五氧化二磷气溶胶被收集在玻璃纤维膜上,与水作用生成磷酸。在酸性介质中,钼酸铵及酒石酸锑钾与正磷酸作用,生成锑—磷—钼酸盐络合物,用抗坏血酸将此种络合物还原成一种兰色络合物,颜色深浅与磷的浓度呈比例。方法检出限0.298μg。当流量为151/min采样5分钟,则最低检出浓度0.002mg/m~3。本法适用于环境大气和污染源的监测。     

污染源环境空气中多氯联苯的采集及气相色谱分析方法

空气样品经携带式大气采样器,在二甲基甲酰胺溶液中吸收,经石油醚萃取,得到PCB样品,样品回收率为89—106％,用填充柱气相色谱/电子捕获检测器GC/BCD分离PCB各组分,应用PP′—DDE为内标,用相对保留鉴定PCB各色谱峰,用典型峰高或各峰和法定量。检出浓度为3×10~-g~8/m~3。     

分光光度法测定水中总硒

本文采用1+1硝酸-高氯酸及盐酸二次消化水样后,用3,3’—二氨基联笨胺分光光度法测定水中总硒。进行了溶液酸度、混合酸及混合试剂用量等条件试验,本法最低检出限为0.23μg。含硒量为未检出至21.3μg/L,加入10～25μg/L硒,回收率101～108％。     

环境湿度对PM2.5手工测量(重量法)的影响

为了解天平室环境湿度对PM_(2.5)手工称重的影响,利用滤膜自动称重系统,在45%、50%、55%3个环境相对湿度条件下对同一组滤膜进行称重。结果显示:45%、55%湿度条件下测量的大部分滤膜质量与50%基准湿度条件下滤膜质量绝对差值均超过0.04 mg,且随着滤膜质量即PM_(2.5)浓度的增加,绝对差值显著上升,难以满足手工称重规范中的要求。PM_(2.5)手工测量浓度在150μg/m~3以下时,3种湿度条件下测量结果的标准偏差保持在2μg/m~3范围之内,而PM_(2.5)手工测量浓度在150μg/m~3以上时,标准偏差超出2μg/m~3范围,且随着浓度升高,标准偏差显著增大,这会给PM_(2.5)的手工测量准确度带来较大影响,说明手工称量环境湿度±5%的允许变化范围并不适合PM_(2.5)平均浓度较高的国家和地区。     

福州市大气污染空间分布特征分析

利用2015年福州主城区6个大气国控点的6种主要大气污染物逐时监测数据、气象数据及空间基础数据等,通过增设站点后进行空间插值的方法分析大气污染物浓度的空间分布特征。结果表明:福州市大气中PM_(2.5)、PM_(10)最高值分别为35.57μg/m~3和62.35μg/m~3,高浓度区域集中在主城区中心和近郊区,其中台江区污染程度相对较高;O_3最高值为94.85μg/m~3,较高浓度主要集中在晋安区内海拔较高的森林地区;CO、SO_2和NO_2最高浓度低于一级标准浓度限值,高浓度区域分布在主城区中心。     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

乌鲁木齐采暖期TSP、PM10、PM5、PM2.5中重金属污染水平评价

采用石墨炉原子吸收分光光度法、双道原子荧光光谱法研究乌鲁木齐市采暖期前期与后期不同粒径大气颗粒物(TSP、PM_(10)、PM_5、PM_(2.5))中Hg、As、Zn、Pb、Ni等5种重金属元素的质量浓度,并对重金属污染水平进行评价。Hg质量浓度为0.3~5.7 ng/m3;As质量浓度为15.3~122.5 ng/m~3;Zn质量浓度为298.0~1 686.5 ng/m~3;Pb质量浓度为0.5~88.8 ng/m~3;Ni质量浓度为10.4~25.5 ng/m~3。Igeo计算得出采暖期后期的TSP、PM_(10)、PM_5、PM_(2.5)中各重金属Igeo值均高于采暖期前期,其中Hg元素为严重污染;富集因子分析得出Hg、Zn元素的EFi值大于10,说明这些元素是人为源贡献。通过研究乌鲁木齐市不同时期、不同粒径大气颗粒物中各种重金属污染状况,为乌鲁木齐大气污染治理提供科学支持。     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。