荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。     

大气颗粒物中铁含量的测定——4,7-二苯基—1,10菲咯啉分光光度法

4.7—二苯基—1.10—菲咯啉(简称B.P.)与亚铁离子反应生成红色络合物,此络合物颜色与亚铁离子存在的量成正比,在0～40μg(25mI)范围内遵守朗伯—比尔定律,最大吸收波长为535nm。显色最佳pH值范围为3～6,此法的摩尔吸光系数ε=2.24×10~4l/mol.cm,较邻二氮菲的摩尔吸光系数高一倍,最低检测限0.020μg/ml,当采样体积为8.6m~3时,最低检出浓度为2.3×10~(-5)mg/m~3     

废水中三乙胺监测方法的研究—次氯酸钠法

在碱性介质中三乙胺与次氯酸钠生成氯胺,过量的次氯酸钠被亚硝酸钠破坏,氯胺与碘化钾淀粉试剂生成兰色络合物,其色度与三乙胺浓度成正比。本法最低检出浓度为:目视比色法0.4mg/l;分光光度法0.2mg/l;测定范围为0.2～1.0mg/l;检测下限为0.02mg/l;相对标准偏差2～7％;回收率95～102％。     

α，α′—连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,α′—连吡啶与铁的显色反应,在pH为4 5的盐酸—六次甲基四氨缓冲介质中,α,α′—连吡啶与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8 60×103L·mol-1·cm-1。铁含量在0—5mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意。     

磷钼蓝比色法合适工作波长及线性范围的探讨

采用抗坏血酸-钼锑抗混合液作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,形成稳定的显色液后,应用756CRT型紫外可见分光光度计进行600~850nm范围内的波长扫描。结果表明,吸收峰在722.2nm附近,同时,对720nm波长下的吸光度值与不同磷浓度吸收峰下的吸光度值进行比较,两者无显著差异。并且考虑到对于普通型的分光光度计很难做到722.2nm这样精确的调节。所以,可把720nm作为合适的工作波长,且磷浓度在0~1.0mg/kg内呈线性范围。     

碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中的有效磷

用0.50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中的有效磷.碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出.浸提液与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880 nm处测量吸光度.当取样量为2.50 g时,使用50 mL碳酸氢钠溶液浸提,使用1 cm比...     

冷原子吸收法间接测定大气中砷化物

大气中砷化物的测定方法,目前仍普遍使用DDC—Ag比色法,由于大气中砷化物的浓度甚低,一般仅为0.1—1.0微克/立方米,而银盐法的最低检出量为0.5微克,因此,为了测定大气中砷化物的浓度,往往需要采集大量空气。我们根据砷化氢能与汞离子反应,生成稳定的砷汞络合物的性质,提出用冷原子吸收法间接测定大气中超微量砷化物的方法,最低检出量为0.025微克,灵敏度比银盐法提高约20倍,从而使采集空气样品所需时间大大缩短。     

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷（TP）是海洋生态环境的重要监测指标，传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范 海水总磷测定 过硫酸钾法》（GB/T 12763.4—2007），目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围，在检测过程中需要进行稀释，过程烦琐且易影响测定结果的准确性，常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理，探究海水TP测定的反应体系的影响因素，研究结果表明：过硫酸钾质量浓度为40 g/L，抗坏血酸质量浓度为54 g/L，钼酸铵质量浓度为37.5 g/L，酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L，消解时间为30 min，为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验，证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外，TP测定新方法的浓度上限为28.8 μmol/L，与国标法相比，提高了4.5倍。新方法反应体系小，检测浓度范围广，能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差，方法准确性高，为海水TP的测定提供了新的选择。     

丁二酮肟光度法测定废水中镍

在碱性介质和氧化剂存在下,镍与丁二酮肟生成酒红色可溶性络合物,借以测定镍。络合物在440和530nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×10~4和6.6×10~3l/mol.cm。铁、钴、铜等干扰测定,加入EDTA溶液消除,或采用丁二酮肟—正丁醇萃取除去。     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

用钼兰法定量微量磷

1.前言 有磷酸离子存在的溶液呈酸性,如果在溶液中加入钼酸铵,就生成钼磷酸,若将其还原为兰色物质,就生成钼兰。这是一个古老的反应,因可用来定量微量磷酸离子,故对其反应机制和反应条件已进行过众多研究。例如,下式所示为钼磷酸生成反应: XH_3PO_4+YM_o(Ⅵ)=MoP+ZH~+ 钼磷酸的生成速度与H_3PO_4浓度的X倍,     

微量铅的有机络合物吸附波极谱测定方法的研究

本文采用二甲酚橙有机络合物吸附波,测定微量铅,在pH=5的醋酸——醋酸钠缓冲液——四乙基溴化铵——二甲酚橙体系中,有一对称、稳定的有机络合物吸附波。铅浓度与吸附电流在0.005—0.5μg/ml范围内有良好的线性关系。方法快速、简便、精密度高。适宜于天然水及废水中微量铅的测定。     

显色酸度对钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷的影响

采用碱熔-钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷时,显色溶液的酸度影响磷钼络合物的形成和稳定,p H指示剂2,4-二硝基苯酚在环境温度低时配制困难、辨色不明显。分析了显色酸度对吸光值的影响,并对2,4-二硝基苯酚的配制方法进行了改进,方法操作简单,提高了分析结果的准确性。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

分光光度法测定环境水样中铂的研究

研究了磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铂的显色反应,在pH为2.5的氯乙酸—氢氧化钠缓冲介质中,吐温-80存在下,NSPAR与铂反应生成2∶1稳定络合物,络合物λmax=540nm,体系摩尔吸光系数?ˉ=6.94×104L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05~2.0mg/L内符合比耳定律,本方法用于环境水样中铂含量的测定,结果满意。     

工业废水锑排放标准限值的制订

分析了国内外锑标准的研究现状,总结了工业废水锑排放标准的制订原则,并以太湖流域某湖泊水体为例,介绍了工业废水锑排放标准限值的制订流程。通过建立环境容量模型,计算区域水体允许纳污量,推算出在上游来水为极端最枯流量、枯水年平均流量、平水年平均流量情形下,研究区域内相关企业允许排放到水体中的锑质量浓度分别为19.10μg/L、28.47μg/L、48.92μg/L。考虑最不利情形,兼顾锑污染处理的技术经济可行性,建议直排点源及印染废水集中式污水处理厂的出水锑质量浓度标准限值为20μg/L。     

维多利亚蓝B与碘在水溶液中的显色反应-吸光光度法测定海产品中的碘

研究了水相中,维多利亚蓝B与碘离子(I~-)的显色反应.当磷酸浓度为1.6mol/L,聚乙烯醇为0.08％时,维多利亚蓝B与碘形成络合比为1∶3的络合物,最大吸收峰位于375nm处,表观摩尔吸光系数为1.02×10~4L/mol·cm,碘在(0～16)μg/ml范围内符合比耳定律.方法可用于海洋生物等样品中的微量碘测定,结果满意.     

绍兴市典型印染废水中重金属锑排放现状及排放源调查

分析和统计的86家印染工业企业当中,废水总排口中的总锑超标率为25.6%,质量浓度0.050 mg/L以下较低排放浓度所占比例最大,达62.8%。印染废水锑排放源主要有涤棉和涤纶化纤类布料的染色、印花工艺废水,碱减量工艺废水等,工业液碱、废酸以及硫酸铝污水处理剂等原料当中含锑浓度较高。印染废水经污水处理厂集中纳管深度处理后,锑排放浓度较低,锑去除效率最高达到88.0%,大大降低了环境地表水体锑污染的风险。     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。