水体痕量锑快速检测新方法研究

锑与二溴邻硝基苯基荧光酮(DBNPF)在酸性溶液、曲拉通X-100和碘离子存在条件下发生络合反应,络合物通过光谱修正法进行表征,结果表明,Sb与DBNPF络合比为1∶1,络合常数为3.39×10~6,吉布斯自由能为-36 kJ/mol,络合物Sb~(Ⅲ)-DBNPF在550 nm处的摩尔吸光系数为3.40×10~4L/(mol·cm)。在硫脲和酒石酸存在下,显色反应具有较高选择性,利用矢量色度方法测得锑检出限为0.010 mg/L,实际水样锑加标回收率87%～105%。     

海水,底质及海藻中磷的示波极谱快速测定

在盐酸—酒石酸锑钾—钼酸铵—丙酮体系中,PO_4~(3-)与Sb(Ⅲ)、(Mo)(Ⅵ)形成三元杂多酸,当它在示波极谱上扫描时,出现十分敏锐的极谱吸附波,峰电位为—0.38V(Vs.S.C.E.),检出限达8×10~(-9)mol·L~(-1),成功地应用于海水、底质及海藻中P的快速测定。方法精密度好,准确度高。变异系数为3%,回收率相对误差为5%。     

硫酸盐还原菌去除流动废水中锑的研究

硫酸盐还原菌(SRB)通过代谢作用将废水中的SO_4~(2-)还原为H_2S,H_2S将Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),Sb(Ⅲ)再与多余的H_2S反应生成硫化锑沉淀,从而达到去除废水中锑的目的。本实验研究SRB在连续流动状态下对废水中锑的去除情况。在含锑废水处理过程中,加入活性炭形成生物膜,水力停留时间控制在33h,并通过测定物理化学变量p H、Eh、OD、SO_4~(2-)、H_2S、HCO_3~-、Sb(V)和Sb(Ⅲ)随时间的变化来确定去除效果。结果表明,在连续流动状态下,SRB可以较好的去除废水中的锑,且10 d后含锑废水的去除率达到95.2%。     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

硼氢化钾两次还原锑提高了锑的分离效果

<正> 5—Br—PAD AP 分光光度法测定锑先用硼氢化钾把锑(Ⅲ)还原为锑化氢与多种干扰元素分离。但一定量的砷(Ⅲ)铋(Ⅲ)对锑的还原分离产生负干扰。本文用两次*氢化的方法提高了锑与砷、铋的分离能力。实验结果如表1和表2。表1数据表明①一次还原1500μg 砷对15μg 锑的还原没有影响;②砷在3000—4500μg 范围内,一次还原随砷量增高负干扰加重;③两次还原可使15μg 的锑与4000μg 的砷完全分离;④4500μg 砷存在下,15μg 锑的回收从一次还原的72.8％提高到两次还原的83％,三次还原则提高到88.3％。     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

电化学氢化物发生法处理含锑废水及对锑的回收

采用电化学氢化物发生法对模拟含锑废水进行处理,锑与水电解产生的氢形成氢化物从溶液中脱除,而后收集并加热分解锑化氢得到金属锑.实验表明,在酸性条件下对Sb(Ⅲ)去除效果较好,p H=4时去除率为76.1%.Sb(Ⅲ)与电解水产生的氢结合形成锑化氢从溶液中逸出是溶液中锑去除的最主要途径(回收率为66.2%),电沉积和吸附也对锑的去除做出少量贡献.Sb(Ⅴ)须预还原为Sb(Ⅲ)再氢化进行去除.试用了铅、石墨、钨这3种电解阴极材料,铅电极处理效果最佳.     

玻碳电极阳极溶出伏安法测定砷

在AD—1型极谱仪上,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定砷,选用1mol/1盐酸作为支持电解质,加入Au(Ⅲ)使Au(Ⅲ)与As(Ⅲ)摩尔浓度比达10:1,测得了良好的As(Ⅲ)峰。As(V)需还原为As(Ⅲ),本实验在浓硫酸冒烟的情况下,用硫酸联氨还原As(V)为As(Ⅲ),可测得无机总砷,不经还原,可直接测出As(Ⅲ)含量,以差减法求得As(V)含量。为了测得有机砷,以硫酸加过氧化氢破坏有机物,然后还原测得总砷,再用差减法求得订机砷。测定砷的最低浓度为0.2微克/50毫升。适用浓度范围10~(-3)×10~(-10)mol/1。     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

锑氧化菌Pseudomonas sp. AO-1的分离鉴定及其对Sb(Ⅲ)的氧化性能

采用抗性筛选法从锡矿山筛选出一株锑氧化菌,并利用分子生物学技术对其进行鉴定;考察了其氧化Sb(Ⅲ)的性能和氧化次生矿物的特征.结果表明:锑氧化菌属于假单胞菌属(Pseudomonas),将其命名为Pseudomonas sp. AO-1(简称:AO-1);影响AO-1氧化Sb(Ⅲ)的因素主要有溶液pH值、溶解氧和铁锰氧化物(单质铁、FeCl₃和MnO₂)等;AO-1在好氧和缺氧条件下均能氧化Sb(Ⅲ),好氧氧化Sb(Ⅲ)的米门常数K_m和最大氧化速率V_max值分别为393.05μmol/L和0.271μmol/(L·min),体现了较强的锑氧化性;AO-1和铁锰氧化物的耦合作用能促进Sb(Ⅲ)的氧化,且铁锰氧化物促进AO-1氧化Sb(Ⅲ)的速率依次为:FeCl₃>MnO₂>单质铁;AO-1和铁锰氧化物耦合氧化Sb(Ⅲ)生成含Sb(Ⅴ)的次生矿物,次生矿物会加速Sb(Ⅲ)的氧化以及影响锑在环境中的迁移转化.菌株AO-1的锑氧化性能良好,对于锑的生物...     

用铅离子选择性电极测定污染土壤中铅量法的研究

本文研究以PbS-Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E—-logC_(Pb)~(2+)呈线性关系。 污染土壤中的铅用HCl—HNO_3溶解,在pH2用双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+,用抗坏血酸消除Fe~(3+)的干扰,在pH3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法、极谱法和容量法一致。     

含锡锑中间层的铅锑电极的制备及电催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备得到具有高稳定性和高电催化活性的含锡锑中间层的铅锑电极,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)、线性伏安测试(LSV)及循环伏安测试(CV)等测试方法对制备电极的物相结构、表面形貌、元素组成、比表面积及电催化性能进行分析表征,并考察了不同铅锑电极对二(2-乙基己基)磷酸酯废水的电催化降解性能及其稳定性。结果表明：含锡锑中间层的铅锑电极涂层主要为焦绿石型复合氧化物(Pb₃Sb₂O_8.47)_6.4,中间层表面的较大粗糙度及致密结构有利于提高电极稳定性,活性层表面的蜂窝状微孔结构使电催化性能显著增加。LSV及CV测试表明：含锡锑中间层的铅锑电极具有较好的电催化活性及导电性;该电极在电解二(2-乙基己基)磷酸酯废水2 h的COD去除率可达到92.5%,连续使用62 h后COD去除率能维持在91%以上,电极加速寿命可达到30 h,换算成一般工业电流密度(0.1 A/cm²)下的电极实际使...     

硼锑交互作用对水稻吸收积累锑和硼的影响

通过溶液培养实验,研究两种价态锑Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)与B交互作用对水稻吸收积累Sb和B的影响.结果表明,这两种价态的Sb对水稻生长均有抑制作用,Sb(Ⅲ)比Sb(Ⅴ)对水稻毒害更明显,增加B用量可缓解Sb对水稻的毒害.Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的添加可显著地影响水稻根系和茎叶对B的吸收积累.当B的浓度为0.5 mg·L-1时,添加三价Sb 30μmol·L-1可以显著地降低水稻茎叶和根系中的B含量57.6%和75.6%(与对照处理相比,P0.05).同样,增加B用量也影响水稻根系和茎叶对两个价态Sb的吸收积累.在10μmol·L-1Sb(Ⅲ)处理下,添加2.0 mg·L-1的B可导致水稻根系和茎叶Sb含量分别比0.5 mg·L-1B处理降低39.1%和9.2%;在10μmol·L-1Sb(Ⅴ)处理下,添加2.0 mg·L-1的B导致水稻根系Sb含量比0.5mg·L-1B处理降低13.9%.B的应用对Sb在水稻根系和茎叶中的富集系数和分配比率也有显著影响.研究结果表明,在Sb污染农田中可通过施用硼肥来提高植物的硼营养,降低植物对Sb的吸收积累,从而降低Sb对人体健康的危害.     

脉冲极谱溶出法测定纯水中痕量汞

汞的玻璃炭电极极谱溶出法已有一些工作发表,但汞的脉冲极谱溶出法测定尚未见到报导,我们在前人及普通极谱溶出法测定汞的工作基础上,用自装JP-MI型脉冲极谱仪,最大灵敏度为5×10~(-11)安培/格即2×10~(11)安培/毫米,对汞在旋转玻璃炭     

原子吸收法测定水中痕量三价和五价锑

本文利用缝管原子捕集技术结合原子吸收法测定了水样中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)，并研究了水样中Sb(Ⅲ)和sb(Ⅴ)在APDC-MIBK体系中的萃取行为。锑的检出限为2．0μg／L，富集倍数可达100倍。     

锑(Ⅲ)在合成性δ态-MnO2表面的氧化机理

研究了锑(Ⅲ)在合成性δ态-二氧化锰表面之间发生的氧化反应动力学过程，当pH=5．4时，锑(Ⅲ)的吸附和氧化速率很快．氧化产物锑(Ⅴ)释放速度也很快，但还原产物Mn(Ⅱ)速度较慢．pH对氧化作用影响很大，低pH值和离子强度有利于反应的进行。     

催化极谱法测定海水中的铅、锌、镉

前言 测试海水中铅、锌、镉一般采用比色法、原子吸收法和阳极溶出法。我们尝试了催化极谱法在海水分析中的应用。 铅、锌、镉的吸附催化波的分别测定已有报导,但尚未报导该三元素在同一底液中的催化波,我们研究了碘化钾—硫氰酸钾—六次甲基四胺(pH=5-5.5)的底液中可同时测定铅、锌、镉。     

新极谱法测定海水中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）

本文采用国产XJP-821B型新极谱仪,新极谱法测定海水中的痕量Se(Ⅳ)及Se(Ⅶ)。在HClO4-Na2SO3-NH3-NH4Cl-NH2OH·HCl-KIO3体系中,硒的Ep=-0.57V(银电极),硒浓度在0.01-1.00μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,最低检出限0.01μg·L-1。实验选择了最佳条件;并且对硒的催化波性质作了初步探讨;对不同地点水样作了Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的分析,变异系数小于20％,回收率为90.0％以上。     

白玉凤尾蕨与印度芥菜对不同形态锑的富集与转化特征

以白玉凤尾蕨和印度芥菜为实验材料,采用温室水培方法研究两种植物在人工添加不同形态(三价无机锑、五价无机锑和三甲基锑)与不同水平锑(白玉凤尾蕨为30和50 mg·L-1,印度芥菜为5和20 mg·L-1)处理条件下的生长状况.以不加锑处理作为对照,同时分析锑在两种植物不同部位的富集与形态转化.结果表明,白玉凤尾蕨与印度芥菜对3种形态的锑均可出现显著的吸收富集,白玉凤尾蕨地上部和根部锑含量最高分别达到816 mg·kg-1和6065 mg·kg-1,印度芥菜地上部和根部锑含量最高分别达到322 mg·kg-1和2663 mg·kg-1;两种植物对不同形态锑的富集能力均为三价锑(Sb(Ⅲ))五价锑(Sb(Ⅴ))甲基锑(TMSb),且主要富集于根部.Sb(Ⅴ)处理下,白玉凤尾蕨与印度芥菜地上部80%以上转化为Sb(Ⅲ),反映两种植物均具有很强的将Sb(Ⅴ)转化为Sb(Ⅲ)的能力;Sb(Ⅲ)处理下,白玉凤尾蕨与印度芥菜对Sb(Ⅲ)的转化较少,地上部与根部只有不到5%的Sb(Ⅲ)转化为Sb(Ⅴ);白玉凤尾蕨可直接吸收TMSb,并有31%~46%被转化为无机的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),而印度芥菜则100%将TMSb转化为无机的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ).植物对有机锑直接吸收转运并将其转化为三价锑的能力可能是植物对锑富集的重要机制.     

极谱法分析重金属镍离子—桑色素络合体系

采用单扫描极谱法研究了金属镍与桑色素形成络合物的条件及反应机理,结果表明,在pH为7.00的B-R缓冲体系中,桑色素与镍络合并在-1.13V(vs,SCE)处产生一个灵敏的还原波,其峰高与桑色素浓度在8.00×10-6~1.90×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,r=0.9967,检出限为6.00×10-6mol/L。测得镍与桑色素的配位比为1:2,表观稳定常数为2.22×1011。