冷原子吸收法测定痕量汞的研究

用自制的冷原子汞蒸气发生装置和样品吸收管,研究了以SnCl_2为还原剂,冷原子吸收分光光度法连续测定汞的适宜条件.检出限为0.45ng/ml,汞量在0～80ng/ml范围内,符合比尔定律;连续测定浓度为20ng/m的汞溶液,相对标准偏差为1.8%;测定实际水样中的痕量汞,其回收率为97.0%～100.8%.     

用溴酚蓝的催化氧化动力学方法测定水样中的痕量铬

本文研究了在微酸性介质中痕量 Cr(Ⅵ)催化 H_2O_2氧化溴酚盐的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,本法的检出限为5.8×10~(-8)g/ml.测定范围为4—12μg/25ml.     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

香港近海沉积物中汞残留研究

研究是测定了从 2 0 0 0～ 2 0 0 1年 ,对香港近海 16个采样点所采集的沉积物中残留汞的含量。通过沉积物中汞含量对香港近海的汞污染分布状况进行研究。测量的结果中 ,沉积物中汞含量的范围是 (45 7～ 384 4ng g ,干重 )。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

阻抑动力学光度法测定痕量锡

基于痕量锡在稀硫酸介质中对溴酸钾氧化酸性品红反应的抑制作用 ,建立了测定痕量锡的动力学光度法 ,检出限为 1 .6× 1 0 - 11/ g·m L- 1,测定范围为 0～ 0 .2 / μg· 2 5 m L- 1。用于天然水中痕量锡的测量。     

巢湖杭埠-丰乐河汞的污染特征及生态风险

通过对水样、沉积物和背角无齿蚌中汞含量的测定,研究杭埠-丰乐河汞的污染特征,并利用单项污染指数法、地累积指数法评估了汞的生态风险.结果表明：水样总汞的浓度为0.04～0.20μg/L（均值为0.10μg/L）,H5、H9、F2、S4和S5处水样中汞含量超过地表水Ⅲ类限值.沉积物中汞、甲基汞含量分别为29.13～251.49μg/kg（均值为65.42μg/kg）和0.22～3.31μg/kg（均值为0.68μg/kg）,H5、H9和F2处沉积物中汞为轻度污染,S4、S5为偏中度污染,工业排污是主要污染来源.背角无齿蚌中汞、甲基汞含量分别为101.34～171.15μg/kg（干重）和54.22～89.63μg/kg（干重）,均符合GB18406.4-2001中汞的限量要求.背角无齿蚌对汞和甲基汞均有明显的富集,其组织对汞的积累也具有明显选择性（浓度高低依次为：外套膜 > 内脏 > 腮和肌肉）.背角无齿蚌中汞含量与水和沉积物中汞含量相关性良好,表明背角无齿蚌作为指示生物其生物监测结果可进一步验证水和沉积物中的汞污染水平.     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的汞

研究了4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与汞的显色反应,在pH3.5的醋酸钠缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与汞反应生成2∶ 1稳定络合物,该络合物可被Waers Sep-Pak-C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax=538nm,体系摩尔吸光系数ε=8.86×104L/mol.cm,汞含量在0.05～4.0μg/ml内符合比尔定律,本方法可用于环境样品汞含量的测定,结果满意.     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

两次金汞齐–冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐–冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法.研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2～0.4 L·min-1采样速度,采集12～48 h时,采样效率 > 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率 > 99%.这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定.     

城市管道煤气生产中汞的分布特征

采用二次金汞齐 -冷原子吸收光谱法对贵阳市城市民用管道煤气中汞含量进行了测定。对煤气生产中使用的洗精煤及生产过程中产生的化学产品焦碳、煤焦油、焦炉煤气脱硫洗涤物硫浆中汞含量和分布进行了初步研究。管道煤气中汞的含量低于方法检测限 0 .0 5ng/m3,低于贵阳市大气中汞含量。在原煤转化为城市管道煤气过程中 ,原煤的洗选过程脱除了 70 %的汞 ;焦碳中汞含量占洗精煤汞含量的 1 1 .4 % ;焦油中汞含量占洗精煤中汞的 1 2 .6 % ;硫浆的生成过程脱除了煤气生产用洗精煤中 50 %的汞。     

银膜富集法测定大气中的气态汞

探讨了用银膜富集管测定大气中气态汞的方法、影响气态汞吸收率的因素和银膜富集管的再生方法。结果表明 :银膜富集管对大气中的气态汞能有效富集。当银膜长 /管径大于 2 0 0 mm/4.5mm,流速为 0 .4L/min时 ,银膜富集管对气态汞的吸收率达 98%以上。     

复合钙基吸收剂吸附烟气中汞的试验研究

将飞灰和CaO以4∶1(质量比)混合,在室温25℃下消化10min,在68℃下干燥40min,制得基础吸收剂,再添加5%的KMnO₄(或NaClO₂)和15%的水分,制成可吸附燃煤烟气汞的复合钙基吸收剂. 研究了KMnO₄/NaClO₂添加量,吸收剂中水分含量,温度,进口φ(O₂)、ρ(Hg0)、ρ(SO₂)和ρ(NO)等因素对复合钙基吸收剂吸附烟气汞的影响. 结果表明:随着KMnO₄、NaClO₂添加量从0增至5%,复合钙基吸收剂对烟气汞10min吸附量从131.75ng/g分别增至443.00和876.08ng/g;在KMnO₄(或NaClO₂)添加量为5%,水分含量为15%,温度为80℃,进口φ(O₂)为6%的条件下,模拟烟气进口ρ(Hg0)从18.0μg/m3增至86.4μg/m3时,复合钙基吸收剂对烟气汞的最大吸附量升至1203.33ng/g(或2391.63ng/g);当进口ρ(SO₂)从1429mg/m3增至2286mg/m3时,KMnO₄(或NaClO₂)添加剂相对应的烟气汞最大吸附量降至421.50ng/g(或860.00ng/g);当进口ρ(NO)从536mg/m3增至938mg/m3时,KMnO₄(或NaClO₂)添加剂相对应的烟气汞最大吸附量降至336.75ng/g(或776.38ng/g).      

660 MW超低排放燃煤电站汞分布特征研究

对某660 MW超低排放燃煤电站进行汞形态和浓度监测,实验结果表明:在SCR前烟气中,汞主要以单质游离态存在,SCR催化剂对Hg~0氧化率约为20.22%.烟冷器内Hg~0向Hg_p和Hg~(2+)转化,Hg_p浓度增加72.18%,Hg~(2+)浓度增加55.40%.低温电除尘不仅可以脱除Hg_p,对Hg~0和Hg~(2+)也具有协同脱除作用,Hg~0浓度下降47.14%,Hg~(2+)浓度下降68.70%.经过湿法脱硫后Hg~0浓度由0.37μg·m~(-3)升高到0.86μg·m~(-3),Hg~(2+)在湿法脱硫装置内被还原为Hg~0.大气汞排放浓度在0.82～0.95μg·m~(-3)之间,远低于标准要求.超低排放电站产生的汞大部分进入粉煤灰(68.35%),大气排放的汞为21.20%,进入石膏中的汞为4.87%,进入脱硫废水处理站固废5.53%.超低排放环保设备总的协同脱汞效率为78.77%,大气汞排放因子(EF_煤、EF_电)分别为6.07μg·kg~(-1)和1.70μg·kW~(-1)·h~(-1).     

贵州省万山汞矿区地表水中不同形态汞的空间分布特点

利用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法,对贵州省废弃汞矿山万山矿区地表水不同形态汞(活性态、溶解态、颗粒态)的含量进行测定.样品活性态汞为1.04～402 ng/L;溶解态汞为12.5～426 ng/L;颗粒态汞变化很大,最低只有1.38 ng/L,最高达4 427 ng/L.研究表明:(1)直接与矿山冶炼活动排放物炉渣接触的溪流水污染程度最高,总汞高达4.46μg/L;(2)与矿山开采活动排放的废石或贫矿石接触的溪流水污染程度较低;(3)远离汞矿开采、冶炼活动区的地表水总汞接近汞矿化带背景参考值.     

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。     

广西南丹玉兰汞矿周边土壤-霸王草系统汞含量分布及污染研究

本文通过对玉兰汞矿及其周边地区土壤和植物(霸王草)汞含量分布及污染的调查和研究,旨在了解土壤和霸王草中的汞污染状况以及汞在土壤-霸王草系统中的迁移转化规律,进而为汞污染防治与修复提供科学依据。本次研究共采集土壤样315件和植物样(霸王草)150件。全部土壤和植物样品采用MDS-2003F型压力自控密闭微波溶样系统消解,并用原子荧光测汞仪进行分析测定。结果表明,坑口片区土壤汞含量为1.362 1±1.227 6μg/g,拉莫片区土壤汞含量为0.742 8±0.717μg/g,周边地区土壤汞含量为0.346 4±0.031 3μg/g,分别为我国一些地区土壤汞自然含量(0.071μg/g)的19.18、10.46、4.88倍。土壤汞含量随远离矿区中部向东西两侧依次降低。植物汞含量分布与土壤汞含量分布基本相似。植物根汞、叶汞与土壤汞相关性为r=0.547和r=0.179,均大于临界值r=0.159(取信度α=5%),植物不同部分汞含量表现为根叶茎。上述特点表明土壤汞是植物汞的主要来源。本次采集工作中55%的土壤样汞含量超过了我国《土壤环境质量标准(GB15618-2008)》第二级标准的对应限值(汞≤0.35μg/g),坑口片区以及北部拉莫片区土壤汞污染较严重,污染范围为2km2。植物根汞对土壤汞的富集系数为3%,土壤汞形态分析显示土壤中的可吸收态汞含量低。植物茎/根和叶/根转运系数较高,为36.62%、65.91%,表明植物根部吸收的有效态汞较多地被转运到茎叶上。     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。