用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

广西南丹玉兰汞矿周边土壤-霸王草系统汞含量分布及污染研究

本文通过对玉兰汞矿及其周边地区土壤和植物(霸王草)汞含量分布及污染的调查和研究,旨在了解土壤和霸王草中的汞污染状况以及汞在土壤-霸王草系统中的迁移转化规律,进而为汞污染防治与修复提供科学依据。本次研究共采集土壤样315件和植物样(霸王草)150件。全部土壤和植物样品采用MDS-2003F型压力自控密闭微波溶样系统消解,并用原子荧光测汞仪进行分析测定。结果表明,坑口片区土壤汞含量为1.362 1±1.227 6μg/g,拉莫片区土壤汞含量为0.742 8±0.717μg/g,周边地区土壤汞含量为0.346 4±0.031 3μg/g,分别为我国一些地区土壤汞自然含量(0.071μg/g)的19.18、10.46、4.88倍。土壤汞含量随远离矿区中部向东西两侧依次降低。植物汞含量分布与土壤汞含量分布基本相似。植物根汞、叶汞与土壤汞相关性为r=0.547和r=0.179,均大于临界值r=0.159(取信度α=5%),植物不同部分汞含量表现为根叶茎。上述特点表明土壤汞是植物汞的主要来源。本次采集工作中55%的土壤样汞含量超过了我国《土壤环境质量标准(GB15618-2008)》第二级标准的对应限值(汞≤0.35μg/g),坑口片区以及北部拉莫片区土壤汞污染较严重,污染范围为2km2。植物根汞对土壤汞的富集系数为3%,土壤汞形态分析显示土壤中的可吸收态汞含量低。植物茎/根和叶/根转运系数较高,为36.62%、65.91%,表明植物根部吸收的有效态汞较多地被转运到茎叶上。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

Na2S与高聚复配絮凝剂处理酸性高As废水

以酸性高As废水为处理对象,利用硫化法去除并回收As,研究了Na₂S·9H₂O投加量、反应初始pH、反应时间、Na₂S·9H₂O投加方式对As去除效果的影响,并通过XRD(X射线衍射)、XRF(X射线荧光光谱分析)对回收的As渣进行分析;对处理后的含As废水,利用高聚复配絮凝剂深度脱As,研究了絮凝剂优化条件、絮凝剂投加量、反应pH对深度脱As的影响并与常见絮凝剂进行对比. 结果表明,Na₂S·9H₂O投加量为55g/L、两段投加、反应时间为5min、初始pH为2.0的条件下可达最佳除As效果,处理后As回收率达98%以上,出水ρ(As)为0.61g/L,As渣中w(As)、w(S)分别达49.15%、40.98%,其他重金属元素几乎未检出. 在絮凝剂n(Fe)∶n(Si)=5∶1、投加量为7mL/L、pH为8的条件下可得最优深度脱As效果,出水ρ(As)低于0.3mg/L,同等条件下优于常规絮凝剂处理效果. 多批次扩大试验结果表明,组合技术处理废水水质稳定,As回收率平均可达98%以上,出水ρ(As)低于0.3mg/L.      

冷原子吸收法测定工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为离子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95％～116％，最低检出限可达0．00001ug／mL。     

FAAS法研究六钛酸钾晶须对Cd(Ⅱ)的动/静态吸附行为

以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了六钛酸钾晶须对镉的动态、静态吸附性能,考察影响吸附率的相关因素,对比了静态、动态解吸回收率的影响,同时考察了解吸剂的酸度、流速、用量等对回收率的影响,结果表明:在动态实验中,pH7,流速1.0mL/min.,吸附剂用量0.1g时,Cd(Ⅱ)的吸附效果最佳;以10mL0.1mol/LHNO3为洗脱剂,流速为0.5mL/min时,可将Cd(Ⅱ)完全洗脱。静态实验中,pH7,六钛酸钾晶须用量0.2g,吸附率可达到90%以上。以25mL2mol/L的硝酸溶液对Cd(Ⅱ)进行洗脱,Cd(Ⅱ)的回收率可达99%以上。在优化的试验条件下,本法的检出限为12ng/mL;相对标准偏差为0.7%(Cd(Ⅱ):1μg/mL,n=11)。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

铜渣与含砷污酸反应行为及除砷机理

分析铜渣组成结构和形貌特性的基础上,研究了铜渣与含砷污酸反应行为及脱砷规律,阐明了反应动力学过程,揭示了铜渣除砷机理.结果表明：在铜渣用量为0.2g/mL,反应温度为23℃,反应时间为24h的最优条件下,铜渣的最大去除容量达到25.89mg/g,除砷率达到99.56%,并且除砷后铜渣的砷浸出浓度低于5mg/L的危险废弃物界定限值,属于一般固体废弃物.铜渣除砷过程符合拟二级动力学模型,该过程受铁离子释放速度限制,离子交换吸附和化学沉淀方式同步进行实现了砷的脱除,两种方式的结合有利于砷的稳定化.铜渣与污酸反应释放大量的铁离子,通过离子交换吸附与砷酸根离子发生沉淀反应,形成较为稳定的砷酸盐及其衍生化合物,进而达到除砷目的.铜渣表现出优越的除砷性能,为重有色冶炼污酸处置提供了一种高效和低成本的方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量砷

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定天然水及废水中的微量砷，讨论并确定了试验的最佳测定条件。结果表明：砷的测定线性范围为１￣１００ｎｇ／ｍＬ，回收率为９６％￣１０８％，对含０．５ｎｇ／ｍＬ砷溶液１２次平行测定变异系数为１．９％，检出限为０．２５ｎｇ／ｍＬ。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。