分析硫化物考核样时应注意的事项

1考核样无需进行预处理 ,但比色管中应先加乙酸锌 -乙酸钠溶液 ,以利于对硫化氢的吸收。2如果安瓿瓶中考核样原溶液体积超过 1 0 ml,可用校正过的 1 ml无分度移液管取 1 ml溶液进行初步分析。把吸光度值代入曲线对照 ,若考核样不超系列 ,不需稀释 ,否则按经验进行相应稀释。通常稀释 1 0倍进行分析。 3显色时 ,由于加入的两种试剂均含硫酸 ,一定注意要沿比色管壁慢慢加入并立即加塞混匀 ,避免硫化氢逸出而损失。4校正曲线和考核样应同时进行分析 ,这样待显色剂加好后便于控制反应时间 ,使其一致。冬天外界温度较低 ,反应时间控制在 2 0分钟…     

移取溶液的两点经验

1在吸取足量溶液后 ,快速将液面调至刻度附近 ,迅速将器皿盖紧 ,然后取一事先已洗刷干净并已烘干的大小合适的三角瓶、碘量瓶或烧杯 ,利用其内壁调节液面至刻度 ;也可手持一张滤纸 ,将移液管或吸量管尖端轻触滤纸 (滤纸保持一斜面 ) ,利用滤纸的吸水能力调节液面至刻度 ,也很方便 ,这样还有一个好处是可将外管沾附的多余液滴拭去。2在 CODCr的测定中 ,加入重铬酸钾溶液时 ,可在溶液将流尽时使移液管或吸量管离开器皿内壁 ,至再无溶液自然流出时 ,不必等待 ,残液可选择吹入或弃掉 (但操作方法一定要统一 )。对每个样品来说 ,如此操作后 ,实…     

浅海氨氧监测方法

1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35…     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

原子吸收分光光度法测定居住区环境空气中锰预处理方法的探讨

1.锰标准贮备溶液:称取0.5000g金属锰(纯度为99.99％),加10ml浓硝酸,待完全溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml=1.00mg锰。     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

无色透明样品测定氨氮时应注意的问题

1颜色 :若试液所呈黄色较浅 ,可直接取5 0 ml样品进行分析 ;若黄色较深 ,应适量少取 ;若呈现桔红色 ,则应先将样品进行适当稀释后 ,再进行测定。2混浊 :试液无混浊 ,说明样品中所含钙、镁等易于水解的金属离子较少 (酒石酸钾钠有掩蔽钙、镁的作用 ) ,不影响测定 ,可直接取样进行分析 ;若试液出现白色混浊 ,甚至出现白色沉淀 ,说明样品中所含钙、镁等金属离子较多 ,即硬度较高 ,应进行预处理。 3处理方法——絮凝沉淀法 :取 1 0 0 ml水样 ,加入 1 ml1 0 %的硫酸锌溶液 ,用2 5 %的氢氧化钠溶液调节 p H至 1 0 .5左右 ,混匀。静置 ,过滤 ,弃去…     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

《稀释倍数法》测定色度稀释方法的改进

《稀释倍数法》测定色度稀释方法的改进殷海玲（浙江省鄞县环境监测站，鄞县３１５０４０）在比色管中加入５０ｍｌ光学纯水，用刻度吸管往管中滴加废水至刚好有色，记录废水用量，计算稀释比例，按此比例配制废水中间液。另取２～３支５０ｍｌ比色管，量入４０～５０ｍｌ...     

中性土壤阳离子交换量测定应注意的事项

在“菜篮子”种植基地和有机食品生产基地等土壤类环境质量调查中 ,土壤阳离子交换量是必测项目。测定方法采用醋酸铵法 (NY/T2 95—1 995 ) ,规定的步骤为称取通过 1mm筛孔的风干土样 ,放入 1 0 0ml离心管中 ,沿壁加入少量 1mol/L乙酸铵溶液 ,用橡皮头玻璃棒拌土样 ,使其成为均匀的泥浆状态 ;再加乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀 ,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒 ,溶液收入离心管内。经过多次测定结果表明 ,按NY T2 95— 1 995方法规定步骤将样品处理 2～ 3次 ,不能完全处理土样中的钙离子反应。实践表明 ,每次将样品处理 5…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

烟尘氟样品溶液的取液方法——“内渗法”

烟道气中氟的测定,一般采用“氟电极法”。如何取液法?直接用移液管量取是不行的,因为这时为碎糊状液,内含玻璃纤维滤筒碎末。用过滤的方法是可以的,但比较麻烦。因为要     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

悬浮物测定中有关问题

1最小取样量 :以所取水样中悬浮物含量5.0 mg为宜 ,低于此数则称量误差偏大。 2最大取样量 :一般样品水样中悬浮物最佳含量为 1 0～1 50 mg;粘度高、颗粒细的废水 (如造纸、酿造 )应少于 80 mg;对只含无机悬浮物水样取样中悬浮物多些则无妨。 3取样方法 :当分取水样量在50 ml以上时应使用量筒快速分取 ;当悬浮物浓度高分取量在 50 ml以下时 ,最好把移液管尖端小孔放大后分取水样。 4放冷 :以在干燥器中放冷30分钟再称量为宜 ,既达到冷至室温又不致因吸潮而使恒重困难悬浮物测定中有关问题@徐玉宏$阜阳市环境监测站!安徽阜阳236012…