顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

气相色谱法测定环境空气及工业废气中的乙醛

用气相色谱法测定环境空气和工业废气中的乙醛，以１％ＮａＨＳＯ３溶液富集吸收，以ＰＥＧ－２０Ｍ的固定液，ＧＣＳ－８８０－ＡＷ－ＤＭＣＳ为载体，用氢焰离子化检测器进行色谱测定，研究了采样方法，样品保存和最佳色谱条件等，方法的采样效率不小于９９．０％，精密度和准确度较高；方法的最低检出浓度为０．０４ｍｇ／ｍ＾３。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阴离子的测定技术，并首次建立炼油、化肥外排废水中F^-、Cl^-、NO2^-、PO4^3-、NO3^-、SO4^2-等阴离子含量测定的岗位。以含0．0054mol／L碳酸氢钠和0．0050mol／L碳酸钠为淋洗液，在电流70mA、流速1．5mL／min、泵压0～42MPa的条件下，测得各阴离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏差（RSD）〈5．00％、加标回收率为95％～116％。     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

大气悬浮粒状物质中羧酸的测定

用装有石英纤维滤纸的高容量采气器(吸气流量为1000L／min)捕集大气试样0．5—2天。把切成1／4小块的滤纸置于30mL纯水中萃取后，浓缩至1mL，加入0．25mL 14％的正丁醇，在100℃的温度下保持30min。用气相色谱／质谱法(GC／MS)或用气相色谱／氢火焰离子化检测法(GC／F10)测定。     

大气环境中二硫化碳分析方法的选择研究

应用气相色谱Ｎｉ＾６３电子捕获检测器，在用６２０１红色担体为基体，涂１０％ＯＶ－１０１固定液的玻璃柱上，以甲苯作吸收液，对空气中ＣＳ２进行定量检测，其最低检出浓度可达０．００５ｍｇ／ｍ＾３，方法精密度好，ＳＯ２和Ｈ２Ｓ等不干扰测定，经现场实际测试，能适用于大气环境中微量ＣＳ２的分析。     

气相色谱法测定环境空气及工业废气中的丙酮

1前言丙酮是一种重要的有机溶剂，广泛用于制药、化学纤维纺丝及有机合成工业，在使用过程中常造成局部环境污染现象。目前，丙酮的测定方法通常有比色法、气相色谱法。比色法易受其它酮、醛、醇类的干扰而不易被采用，而气相色谱法测定丙酮具有灵敏、快速。选择性好、易操做等优点，故被广泛采用。本义主要针对气相色谱法测定环境空气和工业废气中丙酮的过程中，在样品采集、样品前处理及色谱柱选择方面做了进一步研究，取得比较满意的结果。2实验部分2．1仪器日立一163型气相色谱议，附氢火焰离子化检测器。色谱往：2.9mx3．Omm不锈钢柱…     

离子色谱法测定环境空气中氯乙酸研究

建立了测定环境空气中氯乙酸的离子色谱法。采用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液作为吸收液采集大气中氯乙酸,氯乙酸吸收后转化成较稳定的氯乙酸钠,阴离子分离柱分离,过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量．对实际废气样品进行分析,氯乙酸的回收率94．O％-103．7％。当采样体积为30L时,氯乙酸方法最低检出浓度0．01mg/m^3。该方法分析速度快,所需样品量少,无需使用机试剂和有毒有害试剂,前处理简便,灵敏、可靠．适用于环境空气和工业废气中氯乙酸的测定。     

伏安法测定地下水中的氟

本文采用三电极系统（工作电极：玻碳电极；参比电极：甘汞电极；辅助电极：铂电极）研究了Pr（Ⅲ）－ALC－F体系吸附波的特性。在pH＝1．0的六次甲基四胺、硝酸溶液中，峰电位Ep＝-0.66V（vs．SCE）处，峰电流与F浓度在1×10－7至1×10－5mol／L范围内呈线性关系，检出限为：8×10－8mol／L，精密度为；0．7％。本法适用于各种样品的分析，具有灵敏度高，抗干扰能力强，试验简便无毒的特点。用该方法测定了地下水中的氟离子，结果令人满意。     

FeⅡEDTA络合-Na2SO3还原吸收NO性能

为研究FeⅡEDTA络合-Na₂SO₃还原吸收NO性能,对制备参数〔pH、V(FeⅡEDTA)(FeⅡEDTA溶液用量)、初始c(FeⅡEDTA)、n(FeⅡ)∶n(EDTA)〕和操作条件〔温度、φ(O₂)、烟气流量、入口ρ(NO)〕及SO₃2-〔以c(Na₂SO₃)计〕进行了考察,并采用FT-IR(傅里叶红外光谱仪)和Raman(拉曼光谱仪)等表征手段对吸收体系进行表征.结果表明:①pH和初始c(FeⅡEDTA)对NO络合吸收量影响较显著,V(FeⅡEDTA)和n(FeⅡ)∶n(EDTA)次之.在pH为3～9的范围内,NO络合吸收量先增加后降低,pH为7时达到最大(0.502 mol/mol);初始c(FeⅡEDTA)由0.005 mol/L增至0.025 mol/L,NO络合吸收量随之增加了0.198 mol/mol.②温度和φ (O₂)的升高不利于NO吸收,当温度由30 ℃升至60 ℃、φ (O₂)从0%增至6%,NO络合吸收量却分别降低了71.69%、63.3%;此外,烟气流量和入口ρ (NO)的增加对NO络合吸收量也无显著影响.③SO₃2-的存在显著提高了FeⅡEDTA高效络合NO吸收时间.结合试验结果确定最佳反应条件:pH为7、V(FeⅡEDTA)为550 mL、初始c(FeⅡEDTA)为0.020 mol/L、n(FeⅡ)∶n(EDTA)为1∶1.0、温度为30 ℃、烟气流量为900 mL/min、无氧、c(Na₂SO₃)为0.20 mol/L,此时,NO络合吸收量为1.099 mol/mol,NO最大脱除率达到96.98%.研究显示,溶液中n(FeⅡEDTA)∶n(NO)对络合吸收NO起到主导作用,同时SO₃2-对FeⅡEDTA(NO)还原作用是促进NO吸收的重要机制.      

大气中多种污染物离子色谱法测定的研究

用三乙醇胺做吸收液,同时捕集多种大气污染物,其吸收率较高.在离子色谱3μs档完成测试.以5ml吸收液采气样30L,F、Cl、NO2和SO2的检出下限分别为0.003,0.006,0.008和0.011mg/m3.方法的变异系数,其中NO2和SO2分别为2.76％和5.5％.NO2和SO2的回收率分别为96％～104％和93％～110％。      

空气中BTEX检测方法研究进展

BTEX（苯系物）作为空气中的一种痕量组分,主要包括苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻二甲苯,这些物质可影响人体健康和环境空气质量.分析和探讨了环境空气中BTEX常用的采样、前处理和检测方法,并列举了各方法的国内外应用实例.BTEX采样方法主要包括以下2种:①吸附管采样法,其采样器体积小、便于携带,但易造成穿透现象,样品易损失.②空气采样法,其操作简单、重复使用率高,但清洗复杂、价格较高.BTEX前处理方法主要包括以下3种:①固相微萃取法,其可减少样品与空气接触的机会,自动化程度较高,但难以实现样品的多次分析.②溶剂解析法,因其对环境影响较大,所以应用较少.③热脱附法,其常采用二级热脱附实现样品富集和浓缩,操作过程简单,设备体积相对较大,其升温和降温系统是影响前处理速度和效果的关键.BTEX检测方法主要包括:①质子转移反应质谱法,其灵敏度高,但因其价格昂贵应用较少.②气相色谱-光离子化检测法,其设备体积小巧常用于外场监测中.③差分吸收光谱法、直接空气进样质谱法、低压化学电离质谱法、大气压化学电离质谱法、固相微萃取-气相色谱法、吸附/热脱附-气相色谱-火焰离子检测法/质谱检测法等.研究显示,空气中BTEX的分析方法应根据实际应用条件来确定,在保证分析仪器灵敏度和精确度的基础上,开发外场检测的便携式自动在线分析仪器,提高仪器便携性、自动化、智能化,更好地满足各项标准和部门管理的需求.      

北京城区大气CH4浓度及其变化规律

研究表明:北京城区大气CH4浓度日变化总特征是白天浓度低,夜间浓度高;大气CH4浓度季节变化呈明显的双峰模态,分别在夏末和冬季各出现一个峰,冬季峰值主要是人为源造成的;1985-2000年,北京城区大气CH4摩尔分数平均值为(1 883.4±73.0) nmol/mol,年平均增长率为0.82%,均比全球平均水平高,但20世纪90年代的增长速率比80年代末期低.      

Al2O3为载体的催化剂净化贫燃汽车尾气研究

在富氧条件下,考察了C₃H₆和C₂H₅OH在Ag/Al₂O₃、In/Al₂O₃、Sn/Al₂O₃、Co/Al₂O₃、Pt/Al₂O₃和Ag/Al₂O₃+Pt/Al₂O₃组合催化剂上选择性还原NO的性能.结果表明,Ag/Al₂O₃具有最高的NO还原活性.在负载型过渡金属氧化物催化剂上,会生成显著量的CO,其HC和CO氧化转化温度也远远高于Pt/Al₂O₃催化剂.串联组合Ag/Al₂O₃+Pt/Al₂O₃催化剂可显著拓宽活性温度范围,促进HC和CO氧化,降低N₂O和CH₃CHO生成量.     

NitroMAC: An instrument for the measurement of HONO and intercomparison with a long-path absorption photometer

NitroMAC (French acronym for continuous atmospheric measurements of nitrogenous compounds) is an instrument which has been developed for the semi-continuous measurement of atmospheric nitrous acid (HONO). This instrument relies on wet chemical sampling and detection using high performance liquid chromatography (HPLC)-visible absorption at 540 nm. Sampling proceeds by dissolution of gaseous HONO in a phosphate buffer solution followed by derivatization with sulfanilamide/N-(1-naphthyl)-ethylenediamine. The performance of this instrument was found to be as follows: a detection limit of around 3 ppt with measurement uncertainty of 10% over an analysis time of 10 min. Intercomparison was made between the instrument and a long-path absorption photometer (LOPAP) during two experiments in different environments. First, air was sampled in a smog chamber with concentrations up to 18 ppb of nitrous acid. NitroMAC and LOPAP measurements showed very good agreement. Then, in a second experiment, ambient air with HONO concentrations below 250 ppt was sampled. While NitroMAC showed its capability of measuring HONO in moderate and highly polluted environments, the intercomparison results in ambient air highlighted that corrections must be made for minor interferences when low concentrations are measured.     

催化光度法测定环境样品中痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中,利用高碘酸钾氧化罗丹明B测定环境样品中痕量钒的方法,最大吸收波长530nm,表观摩尔吸光系数2.71×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),在0～30ng/25mL范围内符合比耳定律,用于测定自来水和小麦中钒的含量,结果令人满意。     

Removal characteristics of CO2 using aqueous MEA/AMP solutions in the absorption and regeneration process

The carbon dioxide (CO2) removal efficiency, reaction rate, and CO2 loading into aqueous blended monoethanolamine (MEA) + 2-amino-2-methyl-1-propanol (AMP) solutions to enhance absorption characteristics of MEA and AMP were carried out by the absorption/regeneration process. As a result, compared to aqueous MEA and AMP solutions, aqueous blended MEA+AMP solutions have a higher CO2 loading than MEA and a higher reaction rate than AMP. The CO2 loading of rich amine of aqueous 18 wt.% MEA+12 wt.% AMP solution was 0.62 mol CO2/mol amine, which is 51.2% more than 30 wt.% MEA (0.41 mol CO2/mol amine). Consequently, blending MEA and AMP could be an effective way to design cousidering economical efficiency and used to operate absorber for a long time.     

膜接触器分离混合气中二氧化碳的研究

研究了聚丙烯纤维微孔膜(HFPPM)膜接触器分离CO₂/N₂混合气中CO₂技术,考察了吸收剂的种类、HFPPM的透气率和流程等因素对CO₂分离效率的影响.结果表明,液相中传质在分离过程中占主导作用;3种吸收剂的性能依次为单乙醇胺(MEA)＞NaOH＞二乙醇胺(DEA)以浓度2.5 mol·L^-1、流速40～160 L·h^-1的MEA水溶液处理浓度20%、流速0.5～1.0 m³·h^-1的CO₂/N₂混合气时,CO₂的脱除率为95%～99.5%,CO₂的传质系数为4.5～6.8×10^-4m·s^-1;透气率大的膜组件传质系数大,腔流程中CO₂的脱除率比壳流程高30%以上.