金属螯合物的高效液相色谱法——环境及工业痕量金属监控

讨论了用高效液相色谱法(HPLC)测定呈螯合物形式的金属含量的方法性问题。提出了对复杂的环境及工业样品进行分析的合理方法,其中包括螯合剂的选择、螯合物制备、金属的富集、分离方法及检测方法。列举了用金属螯合物的高效液相色谱法对环境、工业生产及质量进行监控的实例。     

薄层色谱法测定城市污水中的铜、锌、铅、镉

薄层色谱法是一种微量分离和检测的手段,具有灵敏度高,分离快速,设备简单,操作方便等优点。在环境监测中能简便快速地,同时检测多种有害金属元素。但薄层色谱法用于分离及测定城市污水中的重金属有一定困难:(1)消解后杂盐太多;(2)重金属元素含量较低时不易在薄层板上显色。为此本文研究了金属螯合物萃取富集后点样展开、直接进行目视比色测定的方法。重金属双硫腙螯合物大多色泽较深,且一经形成后稳定性较试剂本身为强,在薄层板上制得标准色阶比色较为容易。对双硫腙金属螯合物的薄层色谱分离,前人已作过不少研究,但将其用于城市污水有害     

痕量无机汞和有机汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐螯合物的高效反相液体色谱

本文介绍了反相分配色谱法分离Hg(Ⅱ)、CH_3Hg(Ⅰ)、C_2H_5Hg(Ⅰ)和C_6H_5Hg(Ⅰ)的二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)螯合物,在20分钟内可完成该项分离任务。色谱柱3.9mm×300mm,填充十八碳二氯硅烷化学键合固定相,洗脱液为含有10~(-4)摩尔/升乙二胺四乙酸(EDTA)的85％(V/V)甲醇—水溶液。     

铂族元素-三氟乙酰丙酮络合物气相色谱法相互分离

<正> 用铂族五种元素的三氟乙酰丙酮-(Htfa)络合物配制成 Ru(tfa)_3、Rh(tfa)_3、Pd(tfa)_2、Ir(tfa)_3和Pt(tfa)_2,利用气相色谱试样气化室在含有 Htfa 蒸气的氦气流中测定其热重量的结果,认为所有的螯合物在150°—180℃ 的温度范围内全部会升华。本文对这些螯合物气相色谱法洗脱和相互分离的现象进行了基本     

气相色谱法测定大气中C1-C5烃

Eggerster等、Gordon等和Cavanaugh等前后都报导了用各种不同的色谱柱分离测定大气中的烃类,他们的工作各有所长,但都存在一些问题,例如不能用一根色谱柱分离各组分,分析手续过繁等,1972年美国化学协会等组成的会际委员会推荐用17％ODPN涂于活性氧化铝(Al_2O_3)的色谱柱测定大气中低沸点烃,但Rasmussen等人认为这个方法有个缺点,即气样经浓缩后乙     

海水中铝等10种痕量金属的预浓缩和ICP—AES同时测定

介绍一种用二乙三胺(DEN)螯合纤维素滤纸预浓缩和ICP-AES同时测定海水中10种痕量过渡金属的方法。海水样品通过简单的过滤步骤,DEN滤纸可直接富集过渡金属离子在滤纸上,同时碱金属和碱上金属离子穿过滤纸而分离。再用4—6mol.L~(-1)HCI将富集在滤纸上的离子洗脱下来,洗脱液直接用ICP仪一次测定上述10种元素。方法有较好的准确度和精密度。测试了青岛汇泉湾海水,10种金属离子的回收率为92—107%。     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80萃取分离废镍镉电池金属

以废旧镍镉电池为原料,探索盐酸溶解废镍镉电池的溶解条件,并用ICP仪检测镍镉电池溶液中金属离子含量。研究了硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离金属离子Ni（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）,Co（Ⅱ）的行为。实验表明：Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）在pH6-9范围内,与锌试剂形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Cd（Ⅱ）基本不被萃取。进而实现了镍镉电池溶液中的Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）离子与Cd（Ⅱ）离子的分离。     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

22、用高压液相色谱和气相色谱—质谱仪测定聚氯乙烯尘中的多环芳烃

本文建立了一个简单、快速而准确的测定聚氯乙烯热解并燃烧后所产生的尘粒中多环芳烃(PAH)的色谱法。高压液相色谱使用了μ-硅胶和μ-聚苯乙烯柱分离PAH组分。气相色谱(GC)和GC/质谱用超级键合(Ultra—Bond)柱定量测定了颗粒中的     

拟除虫菊酯对映体手性液相色谱分离研究进展

综述了高效液相色谱(HPLC)手性固定相法(CSP)、手性流动相添加剂法(CMP)在拟除虫菊酯类农药手性分离中的研究应用;其中重点介绍了CSP,包括Pirkle型、多糖衍生物类、环糊精类、生物碱类等手性固定相及固定相联用技术,并对HPLC在手性分离领域的发展前景进行了展望。     

稀土元素的气相色谱法

用气相色谱法分析金属,现在已经广泛使用。最初考虑的分析对象是气化性高的金属螯合物。如Be、Al、Sc的乙酰丙酮螯合物,或Ge、Sn、As、Ti等的金属卤化物等。后来发现氟代β-二酮的螯合物具有易气化、热稳定性好及可溶于有机溶剂等特点。不仅进行了实际分析,还进行了高温下螯合物性质的研究。     

离子色谱法同时测定饮用水中的5种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法同时测定饮用水中5种无机阴离子(F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-)的方法,实验采用IonPacAS11(4 mm×250 mm)阴离子交换分离柱,选用KOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱温对上述无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以23.0 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.2 mL/min,柱温31.0℃。在此条件下可同时分离和测定五种无机阴离子,且色谱峰形对称。离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=4)在0.14%~1.78%之间,相对误差在0.72%~3.17%之间,加标回收率在97.5%~105.0%之间,能在9 min内完成分析。方法简便、快速,检测结果准确可靠,用于实际饮用水分析,所得结果令人满意。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

反相HPLC-电化学检测测定苯酚和苯胺

在此采用反相HPLC安培检测研究了影响苯酚和苯胺分离的各因素,建立了同时分离测定这两种组分的色谱条件。在ShimpackCLCC8柱上,以0.05molLNaH2PO4+0.05mmolLEDTA·2Na(pH5.5)+10%CH3OH作流动相,于E+0.1V处检测,线性范围在0～15μgmL,检测限在ngmL级。     

用国产固定液和担体分离测定工业废水及环境水中的DDT

关于DDT的色谱分析,国外已做了很多工作。国内也有许多单位做,但多数用进口担体和固定液。 我们为测定天津化工厂DDT生产废水水质及配合废水处理工艺工作,并为便于推广使用,研究了用国产固定液和担体来分离测定DDT异构体及其降解物。选择了固定液,找到了混合固定相较合适的配比,制备了合用的色谱柱,用这种色谱柱为工艺实验测试了上千次样品,证明柱性能和柱寿命是好     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚-乙醚混合溶剂(体积分数为2)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008mg/L,线性关系良好(相关系数r=0.992～0.998),一般共存物质不干扰测定。     

高效液相色谱法分析水中阴离子洗涤剂的研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析水中阴离子洗涤剂(LAS)。根据水样中LAS的含量,可采用紫外分光光度法、萃取荧光法和直接荧光法进行测定。采用十八烷基官能团为基础的键合相做固定相的ODS微径色谱柱。用甲醇和水做流动相,使LAS形成1个峰在溶剂之前流出,测定LAS总量;用甲醇和含氯酸钠的水溶液做流动相,可分离和测定LAS的烷基同系物,可测LAS含量:还测定了标准样品中LAS的烷基同系物的百分组成,其中,C_(10)、C_(11)、C_(12)和C_(13)分别为4.44％、34.5％、40.14％、21.37％;计算得标准样品中LAS的平均碳原子数为11.78, 平均分子量为345.5。     

环境监测中高效液相色谱的应用

高效液相色谱(HPLC)具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高等特点,是一种既定性又定量的分析方法。综述了HPLC在环境监测中的应用。