4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

目前,测定硫酸盐的方法很多。清洁水样硫酸盐的测定大多采用铬酸钡光度法,在测定中是过滤定容再比色,对滤纸要求较高。尤其是定性滤纸,分析后数据相对误差较大。实践证明,即使同一类型滤纸也影响样品的测定,致使样品的空白吸光度稳定性差,吸光度值亦较高,增加了低...     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

多波长K系数方程法同时测定水样中的Cu~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)

多波长Ｋ系数方程法同时测定水样中Ｃｕ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｄ２＋,即选定三个测定波长,分别将三组分在两个波长处的吸光度转换为另一波长处的吸光度,即可列出一个多元一次方程组,进而解出此波长处各组分的吸光度,求得各组分的含量。对水样中的Ｃｕ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｄ２＋三组分同时测定,结果令人满意。     

影响总氮准确定量的光谱检测因素

对现行的双波长紫外分光光度法在测定水体总氮中由光学检测本身所产生的影响因素进行了探讨,提出了一种基于三波长的光谱检测总氮量的方法。结果表明,由于仪器信号波动或光散射引起的光谱检测基线上移所造成的误差可以用在NO3-没有吸收的340 nm处的吸光度加以判断,从而用三波长的方法扣除由于光谱基线上移对220 nm和275 nm处吸光度检测的干扰。对2个水样进行同样的光谱检测,以不同的计算公式所得的数据比较可以看出,三波长法明显优于双波长法。三波长法检测重现性相对偏差小于0.2%,其总氮含量的结果要比双波长法高7%～16%。这也解决了人们对总氮含量测定结果总是偏低的困惑。     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

标准分析方法测定废水中苯胺类的不足与改进

标准分析方法测定苯胺类时,废水中某些物质在酸化条件下,要与过量的氨基磺酸铵和盐酸萘乙二胺进行显色反应,引起正干扰。正确的方法是分析水样的同时,分取与显色反应相同体积废水样,只进行加氨基磺酸铵和盐酸萘乙二胺的操作步骤,测定其吸光度。由水样的吸光度减去后者吸光度的差值来计算苯胺类浓度是科学、准确的。     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）实验表明，在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响，经还原后的空白试液，其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...     

双波长标准加入法测微量镍

通过加入掩蔽剂酒石酸，使Zn(Ⅱ）与1－（2－吡啶偶氮）－2－奈酚形成的配合物吸光度降低，而对应的配合物吸光度基本不变，从而提高了大量Zn(Ⅱ)存在下Ni(Ⅱ）测定的准确度，用于测定镀锌溶液中的Ni(Ⅱ），结果令人满意。     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１,其对应浓度为Ｃ１,再用空白溶液调零后测标准溶液系列,且测得试样吸光度Ａ２,其对应浓度为Ｃ２,则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同,直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度,用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线,不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样,其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

高锰酸钾法测定苯酚含量

苯酚试样与高锰酸钾标准溶液反应,使其吸光度减弱。据此可进行定量分析,成功地测定了废液中的苯酚。     

水中色度测定的研究

针对目视比色法色度测定不足之处,利用分光光度法进行改进.(1)在天然水的测定中,研究了以往的380nm作最大吸收波长测吸光度方法的问题.寻找到最佳波长455nm,吸收池5cm测定天然水吸光度A.(2)在5～400℃测定温度对吸光度无影响,溶液浊度、pH值对吸光度测定的影响呈线性关系.(3)在工业废水的测定中,先扫描出其最大吸收波长,以仪器检测限吸光度0.010为稀释终点.改进废水稀释倍数法.     

镉柱还原法测定硝酸盐氮的若干问题探讨

《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3~--N)/A_(NO_2~--N) 式中A_(NO_3~-/N)和A_(NO_2~--N)分别为相同浓度的NO_3~--N和NO_2~--N标准溶液(其中NO_3~--N溶液通过还原柱)的吸光度。     

氨氮测定中几个问题的探讨

针对纳氏比色法测定氨氮过程中存在的问题,提出了相应的解决办法。消除了混浊和显色前后稀释问题,降低了空白吸光度,提高了测定的准确度。     

双波长K系数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

基于吸光度的加合性原理,建立了双波长K系数—紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。以水样中的两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,用解方程组法对两组分的吸光度分别进行解析,具有简便,快捷,灵敏度高的特点。方法适用于清洁水样或经处理的水样的分析,相对误差-2.7%～4.0%,相对标准偏差0.62%～5.09%,回收率92.3%～105.9%。     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

7230G型分光光度计吸光值范围探讨

在7230G型分光光度计主要技术指标中，吸光度测试上限为1.999,是721型分光光度计吸光度的2.86倍。文中作者对其指标适宜范围进行了探讨。     

光线对Ag-DDC法测定总砷的影响

光线对Ａｇ－ＤＤＣ法测定总砷的影响郑菊珍（福建长汀县环境监测站，长汀，３６６３００）经对三年测试数据分析表明，光线强弱对测砷影响明显：仅以空白吸光度测定为例，晴天光线较强时其值在０．０３５～０．０５８之间；而阴天光线较弱时空白吸光度则在０．０７０～０...     

新过滤法测定清洁水样中硫酸盐的探讨

采用新的过滤法测定清洁水样硫酸盐，精密度和准确度较好，易于操作，空白吸光度既稳定又低，其分析指标符合水质分析要求。