化学需氧量光度测定法探索

试验证明,ＣＯＤ光度测定法是可行的,本法测定范围为０～２００ｍｇ／Ｌ,测定波长为４３４ｎｍ,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液最佳使用浓度为０．０６７５ｍｏｌ／Ｌ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）在此浓度下ＣＯＤ为２００ｍｇ／Ｌ,的葡萄糖溶液实际测得值只比标准滴定法低１．８％。     

Ag－DDC光度法测定砷不同规格锌粒的对比及选用

Ａｇ－ＤＤＣ光度法测定砷不同规格锌粒的对比及选用马瑛（新疆石河子市环境监测站，８３２０００）①通过对比实验和质控考核，表明不Ｆ规格的锌粒尽管对吸光度有很大影响，但对同一规格的锌粒，都与被测浓度有很好相关性，只要试样测试与绘制校准曲线用同规格的锌粒，能...     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

关于实验室分析质量控制及数据评价方法的探讨

在分光光度法中往往有试剂空白,目前在制作工作曲线时大体有两种处理法:一种以试剂空白调零,其它各吸光度均相对于这一零点,另一种是以蒸馏水或纯试剂凋零,试剂空白及     

全差法测定地表水中氨氮含量

本法根据文献(1)方法显色,采用i=2全差法比色,能使标准溶液工作曲线斜率提高五倍,相关系数达到0.999;百分回收率为94～104％,CV为5％以下。从而克服普通光度法灵敏度低,相关系数较差的缺点。 一、原理:根据文献(1)所做标准溶液及样品溶液,用i=2全差法测定其吸光度,其吸光度值与氨氮含量成正比。     

干燥箱内密封消解光度法测定化学需氧量

本文详细探讨了用干燥箱代替回流装置消解ＣＯＤ样品，然后用光度法准确测定ＣＯＤ值的实验方法；ＣＯＤ校准曲线采用苯二甲酸氢钾标准溶液制作。在实验确定的条件下作葡萄糖溶液的回收和实样对比试验，结果比较满意，证明该方法是可行的。     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

关于如何处理试剂空白之我见

胡望钧和王维德两位同志,曾提出对试剂空白的处理方法是:以纯水或纯溶剂调零,做两份以上的试剂空白,取平均值参予回归(见本刊1988,4(4)P 49～50),对此笔者认为如此笼统而论似有欠妥之处。 我认为,对于试剂空白的处理,应该视具体分析过程确定,即根据在配制标准色列(或标准溶液)时,有无用到与试剂空白一样的、且量大体相等的溶剂(或溶液)加入其中,它     

镉柱还原法测定硝酸盐氮的若干问题探讨

《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3~--N)/A_(NO_2~--N) 式中A_(NO_3~-/N)和A_(NO_2~--N)分别为相同浓度的NO_3~--N和NO_2~--N标准溶液(其中NO_3~--N溶液通过还原柱)的吸光度。     

求回归方程时空白值与n值的应用

在环境监测分析工作中,大多数是相对测量,未知量是通过标准的已知量进行比较而求得,而这种比较又往往是通过一个中间指示量(如仪器响应值)来实现的,为此,先要用已知的标准确定未知量(如浓度)与指示量(如吸光度)之间的关系,人们曾把这种关系绘制在直角座标纸上,把成直线的部分作为校准曲线或标准曲线,以此来查得未知量.目前人们常在校准曲线的直线范围内,根据最小二乘法原理求出直线回归方程 y=bx+a,以此计算测定结果.为检查标准曲线的线性应计算相关系数r.一般当r大于0.9990时,该直线方程才能使用.但如何才能正确求出直线回归方程,使它最能说明随着浓度变化时吸光度也随之变化的依存关系,仍存在一些问题,例如:在计算回归方程时,如何处理试剂空白值和n     

关于无酚水的有效期

测定挥发酚需用无酚水。在每次测定时都要用蒸馏法制备无酚水,较为麻烦。今对用活性炭法处理制备的无酚水进行了保存期及所配酚标准溶液试验,发现在不同的外界温度条件下无酚水可保存两周,结果列表１。表１空白和酚标准溶液吸光值（ｎ＝２）Ａ４月３日～１８日１７℃...     

总氮测定中校准曲线制备方法的改进

水中总氮的测定,通常采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。按文献［１］的要求,该法在校准曲线制备时,标准系列需加５ｍｌ碱性过硫酸钾溶液,并在压力蒸气消毒器中加热０５ｈ。现对校准曲线制备方法进行改进,省略了加热氧化操作步骤,实验结果令人满意。１　实验方法试剂及仪器同文献［１］。标准法：实验步骤同文献［１］。改进法：分别吸取０、０５０、１００、２００、３００、５００、７００、８００ｍｌ硝酸钾标准溶液于２５ｍｌ比色管中,用无氨水稀释至１０ｍｌ标线,加１ｍｌ（１＋９）盐酸溶液,用无氨水稀释至标…     

呈色溶液的稳定性对测定水中氰化物的影响

吡啶-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,我们发现在40℃水浴中放置20 min后取出的呈色溶液置于不同室温下冷却,对测定结果有较大影响,为此,进行了呈色溶液在不同的室温下,绘制标准曲线的实验。结果表明,呈色溶液放置的温度对吸光值有着较大的影响,相同浓度标准溶液的吸     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光