不蒸馏直接比色判断挥发酚考核样的稀释倍数

按考核样说明进行稀释后取５０ｍｌ移入５００ｍｌ分液漏斗中,加缓冲液２０ｍｌ,使ｐＨ＝１０±０２,加４氨基安替比林溶液１５０ｍｌ、铁氰化钾１５ｍｌ,充分混匀呈浅绿色放置１０ｍｉｎ,加１０００ｍｌ三氯甲烷,剧烈振摇２ｍｉｎ,待有机相与水相充分...     

快速确定BOD_5稀释度的方法

快速确定ＢＯＤ５稀释度的方法丁彩霄（浙江丽水地区环境监测站，丽水３２３０００）①用常温法快速测定ＣＯＤｃｒ：取２０ｍｌ混合均匀的水样于２５０ｍｌ锥形瓶中，准确加入１０００ｍｌ重铬酸钾标准液，缓缓加入３０ｍｌ硫酸—硫酸银溶液，轻摇使溶液混匀。反应１０...     

光度法测定硫酸盐方法的改进

①向水样及标液中加２ｍｌ２５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液;②加热煮沸时间延长至１０ｍｉｎ;③用两层慢速定性滤纸过滤。改进后的硫酸盐测定：①空白值降至００１８～００２５,方法检测限为０４ｍｇ／Ｌ,低于原方法的检测限;②与原方法作对比标准曲线,经回归直线...     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

用双标准比较法测定氟化物的探讨

水中氟化物的测定,目前主要采用文献［１］中离子选择电极法。现行离子选择电极法中校准曲线法,则需根据电极斜率的大小来计算样品溶液的浓度。本文推荐离子选择电极法中另一种方法,即双标准比较计算法,它不需求得电极斜率,便能直接获得准确的分析结果。１实验部分１...     

用无水乙醇作溶剂测定水和废水中的氰化物

本文用乙醇代替二甲基甲酰胺作溶剂溶解吡唑酮，在ｐＨ７０的溶液中比色定量测定氰化物。氰化物在０～１μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。在６３０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝８０×１０４。６次标准曲线相关系数为０９９９６～０９９９９２。若按取样２５０ｍｌ蒸馏测定，方法的检测下限为００００６ｍｇ／Ｌ。平均回收率９５３％，相对标准偏差为０８～６０％。其显色反应的选择性、稳定性、重现性均较好。显色液较稳定、易保存、无毒性。     

汞的冷原子吸收方法的改进

汞的水样制备一般选用高锰酸钾过硫酸钾消解法,此消解法需加入１＋１的硝酸数毫升。在实际操作中发现,被测液有少量硝酸就会引起测定信号值增大。用不含汞的去离子水做空白测定试验发现,加入０５毫升１＋１硝酸（优级纯）的空白测定值与未加硝酸的空白测定值有显著...     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量锰的研究

在酸性介质中,Ｍｎ（Ⅶ）强的氧化性对偶氮胂Ｍ有褪色作用,借此进行吸光光度法测定微量锰的研究。实验表明,在１８～２７ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,有色溶液的最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１８３×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ,锰量在０～１４μｇ／ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单快速、选择性好、准确度高,灵敏度是高锰酸盐法的近８倍,可用于测定水样、地质样品中的微量锰。在测定某些地质样品中的微量锰时,结果满意。     

用恒波长同步荧光光谱法测定西班牙Galicia地区饮用水和地表水中多环芳香烃

１实验１１试剂使用了萤蒽、苯并［ａ］芘、苯并［ｂ］萤蒽、苯并［Ｋ］萤蒽、茚并－［１２３－ｃｄ］芘和苯并［ｇｈｉ］艹北标准试剂,颗粒状无水Ｎａ２ＳＯ４,正己烷和分析纯Ｈ２ＳＯ４。Ｈ２ＳＯ４在使用前用正己烷洗涤。在测定前,所有试剂的纯度都在分析条件下进...     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

火柴中总铬测定的前处理方法

火柴中总铬测定的前处理方法李华于卫东夏凯（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）经试验表明，火柴样品的前处理，以采用硫酸溶液浸泡、加热消解的方法比用硝酸的为好。其步骤：向样品锥形瓶中加１５ｍｏｌ／Ｌ（１／２Ｈ２ＳＯ４）溶液５０ｍｌ，浸泡３０ｍｉｎ...     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色时间对结果的影响

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物［１］,其测定目标是缩合蓝色染料,此物质并不稳定,颜色会逐渐偏向蓝绿光,吸收波长慢慢红移;在６３８ｎｍ波长下,其吸光值会随时间很快变化,测定时间的差异能造成较大的误差。试验方法全部按文献〔１〕进行。１结果１１校准...     

应用5B-3型COD测定仪测定水中砷

测砷的经典方法一般是二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,检测限为０００７ｍｇ／Ｌ。今可用５Ｂ－３型ＣＯＤ测定仪来进行测定,检测限为０００１ｍｇ／Ｌ,仪器本身还自带曲线,直接打印测量结果。现用本仪器法和ＤＤＣ－Ａｇ校准曲线法对总站砷标样和水样进行分析比...     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...     

示波极谱滴定法测定工业废水中的氰化物

在ｐＨ为１０３的氯化铵氨水底液中,使氰化物与Ｎｉ２＋离子形成稳定物〔Ｎｉ（ＣＮ）４〕２－络离子,过量的Ｎｉ２＋离子用标准ＥＤＴＡ溶液返滴,以Ｎｉ２＋离子在交流示波极谱图上的切口消失指示滴定终点,废水的色度、浊度等对测定不产生干扰,无须进行预蒸馏处理,操作简便,快速。方法的相对偏差小于１０％,变异系数小于０７％,水样的加标收率为９６～１０７％。     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮试剂的配制和校准曲线的制备

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的注意事项已有资料介绍〔１,２〕,在实际操作中,除氯离子干扰及其消除外,试剂的配制和校准曲线的制备,对保证测定结果的准确性亦十分重要。１酚二磺酸试剂的配制资料介绍［３］可用浓硫酸或浓硫酸和发烟硫酸来制备。今对这两种不同方法制...     

氰化物测定中异烟酸吡唑啉酮的保存方法与时间的探讨

在ＣＮ－的常规监测中,我们常选用异烟酸吡唑啉酮光度法,该方法要求临用前将异烟酸吡唑啉酮按（５＋１）混合,该混合液在常温状态下最多不能超过３ｄ,再需使用时,必须弃之重配。在连续监测ＣＮ－时增加了配试剂的工作量。我们通过实验发现,在冰箱中冷藏保存该显色剂能够延长其使用时间达２２ｄ左右,从而提高了试剂使用效率。１　实验部分实验方法及所用仪器与试剂均同文献［１］。实验安排：配制一份异烟酸吡唑啉酮存放于冰箱冷藏（以下称显色剂冷存）;现配显色剂（以下称显色剂现配）,当显色剂冰存达到５、１２、１８、２２、２４…     

标准加入法在原子吸收光度法中的应用

介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰，指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中，当分析曲线呈线性时，表明分析结果可信，当分析曲线不呈线性，表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化，分析结果的准确性有问题。以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。