柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬，使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品，依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率，以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果；研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度；分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量，并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品，加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂，在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤，用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法，柱后衍生离子色谱法特异性强，降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差，且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高，操作简便，抗干扰能力强，对于...     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的实验条件优化

通过实验优化高效液相色谱检测水中微囊藻毒素的方法,对水样前处理过程中使用的固相萃取柱、淋洗剂、洗脱剂及浓缩定容方式等进行了选择.用流动相为V(1.25%TFA水溶液)∶V(甲醇)=40∶60的溶液洗脱,MC-RR和MC-LR在15 min内有较好的分离,工作曲线的范围为0.1 mg/L～10 mg/L,方法检测限为0.1 μg/L,两者的回收率分别为98.1%和101%.测定方法简易、可靠和实用.     

胶束流动相高效液相色谱法分离和测定无机阴离子

本文用国产填料YWG-C_(18)H_(37)反相色谱柱,选用表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)的甲醇水溶液作流动相,研究了各种阴离子的洗脱行为,对各种影响柱效和分离的因素进行了探讨,建立了测定NO_3~-、NO_2~-、IO_3~-、I~-的方法,方法可用于天然水和污水中PPb级阴离子的测定.     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定.     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中六溴环十二烷

建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷（HBCD）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈（V∶V=50∶50）为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数≥0.999）,检出限为0.05~0.27 μg/kg,3个加标质量分数（2.5,125,25 μg/kg）的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。     

气相色谱法

13.1色谱分析法概况:气相色谱法是色谱分离法中具有代表性的一种方法,它集中体现了人们对早期色谱分析法的全部期望。 如果按照Keulemans的说法,色谱法可以定义为:在具有大面积的固定相,以及与其接触并流动着的移动相之间,使待分离成分进行分配的物理分离方法。 也就是说,待分离成分随移动相(载体)流动的过程中,在接触到固定相和移动相时进行两相分配,或者边进行吸附、解吸、离子交换等相互作用的同时边流动。分离成分的移动速度要小于移动相的流速。分离程度因相互作用的强弱,以及接触的固定相表面积大小而不同。因此,相互作用的强度有差异的成分被分离,而且,单位体积中的固定相表面积越大则分离效果越好。     

离子色谱预处理方法的定量研究

离子色谱预处理是离子色谱分析测定过程中必不可少的重要环节,只有通过正确的预处理才可能使测定结果准确无误。在多次实验分析和总结的基础上,提出精确的确定预处理量、次数与实验分析准确性的关系。在预处理柱内通过3倍柱体积以上的样品后,可以保证实验数据的准确性和精密度。为离子色谱的精确测定提供了可靠的操作依据与指导。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

水中3种微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

对天然水体中3种痕量微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR、MC-LR）的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明：以体积分数为45%的甲醇水溶液（含0.1%的TFA）为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇（含01%TFA）为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液（含0.1%TFA）为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式，利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品，或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后，以C18反相柱为色谱柱，将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相，利用等度洗脱进行分离，使用二极管阵列检测器进行定量，检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后，转化为多菌灵进行检测。在上述条件下，采取直接进样时，多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时，多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示，该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品，得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间，回收率在93.5%～102%之间；采用固相萃取时，低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间，回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明，该方法可应用于实际监测工作。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后，选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱，以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测模式下(MRM)分析测定，内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析，共检出32种药物，检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

高效液相色谱荧光检测湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇

提出了测定天然水中微量低分子质量硫醇的灵敏、可靠方法,即采用7-氟苯并-2-氧-1,3-二唑-4-磺酸铵盐(SBDF)柱前衍生化、逆相高效液相色谱分离和荧光检测技术。文中详细研究了一些洗脱条件,如流动相的组成、pH值和洗脱模式对色谱保留行为的影响,从而获得了最佳的洗脱条件。对于被研究的5种低分子质量硫醇,获得了其浓度在25~250nmol/L范围内的标准曲线和测定限。本方法成功地测定了湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇。     

离子色谱法测定大气降水中的硫酸根和硝酸根离子

降水样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定降水的硫酸根和硝酸根离子的分析方法。结果表明,2种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.9991,测定结果的相对偏差(n=10)分别是0.81%和0.89%。用该方法对样品进行测定并进行加标回收试验,加标回收率在98.0%～101.0%之间,能满足大气降水中阴离子的分析要求,是降水样品中阴离子分析的理想方法。