水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

超声辅助对酚类化合物衍生化效率的影响

对超声辅助条件下14种酚类化合物的衍生化效率进行了研究。选取衍生反应的温度和时间等对衍生化效率有决定性影响的参数进行优化,结果发现,在75℃下反应60 min,14种酚类化合物的衍生化效率最优,是非超声辅助条件下衍生化效率的0.97~44.4倍,提升明显。该方法性能稳定、抗干扰能力强,能够满足水中酚类化合物衍生反应的需求。