水中多种酚类化合物衍生化方法研究

对水中14种酚类化合物的衍生化过程进行研究，选取不同衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等多个对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择，实现了对苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的衍生化，衍生效率达到75．5％～119％。     

水中多种酚类化合物同步提取方法研究

对水中14种酚类化合物的液液萃取过程进行研究,选取不同萃取溶剂体系、水样pH和盐析条件等多个对萃取效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了同步对包括低沸点的苯酚、一氯代酚及较难提取的甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的萃取,提取效率达到75.2%~110.3%。     

醛类化合物检测方法中腙类物质的衍生条件

通过对醛类化合物的DNPH衍生化酸度、摩尔比、时间条件的研究和衍生化结果的验证获得了过量DNPH条件下制备15种醛的腙标准溶液制备方法。实验结果表明,其共同衍生化条件为1.0~2.0 mol/L盐酸溶液中DNPH/醛类摩尔比不小于2∶1条件下,醛类物质与DNPH可充分衍生化。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。     

毛细管气相色谱法分析水中痕量氯酚

受化工、造纸、农药等污染的地面水和加氯的自来水中含有氯酚类化合物。氯酚在水中的存在量达到PPb级浓度时,即会出现明显的恶臭味,由于这些化合物有致癌,致畸、致突变的潜在危险,美国环境保护局已把氯酚类化合物,列为水中优先分析的有机污染物。对于水中微量氯酚的测定,国内外文献报道中多数采用树脂富集,乙酸酐衍生化后,气相色谱法测定,但在富集树脂、色谱柱、富集和衍生化操作方法上颇具差异。作者用国产GDX-401树脂富集水中氯酚类化合物,在经过改装的     

固相萃取法提取水中酚类化合物的研究

对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究，从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取，并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液（体积比为1∶1）作为固相萃取洗脱溶剂，确定10 mL/min～20 mL/min和1 mL/min～3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围，实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取，提取效率为69.8%～120%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

衍生化气相色谱法测定环境水样中的多菌灵

通过对反应温度、时间等衍生化条件的优化研究,建立了环境水样中残留多菌灵的衍生化气相色谱氮磷检测方法。方法的最低检出浓度为0.10μg/L,样品加标回收率为83.2%～90.9%,相对标准偏差为4.6%。利用该方法能较好地满足GB 21523-2008《杂环类农药工业水污染物排放标准》中该杂环类农药的痕量测定要求。     

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬，使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品，依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率，以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果；研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度；分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量，并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品，加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂，在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤，用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法，柱后衍生离子色谱法特异性强，降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差，且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高，操作简便，抗干扰能力强，对于...     

水中氯代酸性除草剂衍生气相色谱法主要要素探讨

建立了衍生气相色谱-负化学源质谱检测水中氯代酸性除草剂的方法,从四个方面对氯代酸性除草剂衍生气相色谱法中主要要素分析:针对不同需求选择确定萃取模式、萃取溶剂、酸度、浓缩方式等;对不同衍生方式进行比较,分析了辅助条件的必要性;针对衍生产物的不同选择离子源;标准物质的合理使用。     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.     

Fractionation of heavy metals and assessment of contamination of the sediments of Lake Titicaca

Chemical weathering is one of the major geochemical processes that control the mobilization of heavy metals. The present study provides the first report on heavy metal fractionation in sediments (8–156 m) of Lake Titicaca (3,820 m a.s.l.), which is shared by the Republic of Peru and the Plurinational State of Bolivia. Both contents of total Cu, Fe, Ni, Co, Mn, Cd, Pb, and Zn and also the fractionation of these heavy metals associated with four different fractions have been determined following the BCR scheme. The principal component analysis suggests that Co, Ni, and Cd can be attributed to natural sources related to the mineralized geological formations. Moreover, the sources of Cu, Fe, and Mn are effluents and wastes generated from mining activities, while Pb and Zn also suggest that their common source is associated to mining activities. According to the Risk Assessment Code, there is a moderate to high risk related to Zn, Pb, Cd, Mn, Co, and Ni mobilization and/or remobilization from the bottom sediment to the water column. Furthermore, the Geoaccumulation Index and the Enrichment Factor reveal that Zn, Pb, and Cd are enriched in the sediments. The results suggest that the effluents from various traditional mining waste sites in both countries are the main source of heavy metal contamination in the sediments of Lake Titicaca.     

污染物总量控制中载体水流量的测定

示踪剂法测定河水流量是较为准确的办法 ,利用河流动力模型计算出示踪剂投放点 ,利用示踪剂投放量与测定浓度之间的关系可方便地获得河水流量结果